Spectrophotometric determination of diclofenac in pharmaceutical preparations

A modified procedure for the visible spectrophotometric determination of diclofenac, in pharmaceutical preparations using as reagent an aqueous solution of copper (II), is proposed. A green color complex is formed between copper(II) and diclofenac with a maximum light absorption at 680 nm. The influences of pH, of copper(II) concentration, of the use of acetic acid in copper(II) solution, of the ionic strength and of the number of extractions with chloroform were studied. The optimal conditions were found to be 5.3 (pH of the solution to be extracted), 50.0 mg mL-1 (copper (II) acetate in 0.01 mol L1 acetic acid solution) and three extractions with chloroform using a total volume of 5.0 mL. It was also observed that the addition of a salt in order to increase the ionic strength does not introduce important gain in complex extraction. The method was applied to commercial pharmaceutical preparations. The results were compared with those obtained with the method recommended by the Pharmacopoeia (USP) using the statistical Student's t-test procedure. Complete agreement was found between the results obtained with the two methods. The intrinsic RSD of the proposed method was about 2.3% for sodium diclofenac and 2.7% for potassium diclofenac. When applied to tablets or liquid preparations the RSD is necessarily affected by the deviation in the masses of the individual doses. The linear correlation coefficient, R, was 0.9984 for sodium diclofenac salt and 0.9993 for potassium diclofenac salt. The linear range goes from 1.0 to 25.0 mg mL-1 in the working solution. The detection limit is 0.2 mg mL-1 and the determination limit is 0.7 mg mL-1.Neste trabalho é proposto um método espectrofotométrico modificado para a determinação de diclofenaco em preparações farmacêuticas. Usa-se solução de cobre(II) como reagente, o que leva à formação de um complexo cobre(II)-diclofenaco de cor verde, com máximo de absorção em 680 nm. Foram estudadas as influências: do pH; da concentração de cobre(II); do uso de ácido acético na solução de cobre(II); da força iônica; do número de extrações com clorofórmio. Como condições ótimas, foram encontradas: pH da solução a ser extraída 5,3; 50,0 mg L1 para a concentração da solução de cobre (acetato de cobre em solução de ácido acético 0,01 mol L-1); três extrações com clorofórmio num volume total de 5,0 mL. Observou-se, também, que a adição de um sal para aumentar a força iônica não introduz ganho significativo na extração do complexo cobre(II)-diclofenaco. O método foi aplicado a preparações farmacêuticas comerciais. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos com o procedimento HPLC indicado pela Farmacopéia Americana (USP) usando-se o teste t de Student, observando-se total concordância entre os resultados obtidos pelos dois métodos. Para o procedimento proposto, o desvio padrão relativo intrínseco médio observado foi de 2,3% para o diclofenaco de sódio e 2,7% para o diclofenaco de potássio. Para o caso de amostras, o desvio padrão é afetado, necessariamente, pela variação nas massas das doses individuais. O coeficiente de correlação, R, encontrado foi de 0,9984 para o sal de sódio e de 0,9993 para o sal de potássio. A faixa linear vai de 1,0 mg mL-1 a 25,0 mg mL-1 na solução de trabalho. O limite de detecção é 0,2 mg mL-1 e o de determinação de 0,7 mg mL-1