Influence of ammonium oxalate in the formation of the columbite precursor obtained by Pechini’s method

A rota da columbita para síntese do PMN (Pb3MgNb2O9) é um processo que permite reduzir significativamente a formação de fases secundárias. O método Pechini, utilizado na síntese da columbita, permite perfeita homogeneidade química e maior reatividade dos pós. Neste trabalho foi demonstrado como o controle dos parâmetros de síntese, impurezas e condição de calcinação podem afetar a obtenção de MN uma única fase cristalina MgNb2O6. Durante a etapa de decomposição da matéria orgânica, a presença do resíduo oxalato de amônio elevou a temperatura de síntese do MN, reduzindo os valores da área superficial. Os resultados de TG/DTA e DRX indicaram que o mecanismo de formação da fase columbita é influenciado pela quantidade de resíduo de oxalato de amônio existente na resina. O precursor columbita (MN), com monofase cristalina e grande reatividade superficial, foi obtido utilizando solução de citrato de nióbio completamente livre de impurezas e calcinação a 900°C por 2 horas.The synthesis of PMN (Pb3MgNb2O9) using the columbite route allows for reduction of secondary phases. The Pechini’s method was used for preparing MN powders to obtain powders with suitable chemical homogeneity and high surface area. In this work it is showed that impurity content and calcination conditions affect the synthesis of MN contained MgNb2O6 single phase. The presence of ammonium oxalate residue affected the organic matter decomposition stage and the synthesis temperature of MN. The results obtained by TG/DTA and XRD show that columbite phase mechanism formation is influenced by the concentration of the ammonium oxalate in the Pechini precursor. A columbite precursor with crystalline single phase and high surface area could be obtained using citrate solution completely absent of impurities and calcination at 900 °C for 2 hours