Extraction aqueuse et athermique de l'huile de lin assistée par décharges électriques de haute tension

Prix de thèse de l'UTC Guy Deniélou 2006The modern society recently became aware of the need to reduce pollutant emission in the environment and to have a sustainable development i.e. which meets the needs of the present without compromising the ability of future generations to meet their own needs. The substitution of fossil origin molecules by molecules from vegetables (biodegradable and renewable) could help to solve this problem at least in part : this would also limit our energy and/or material dependence.The lubricants, currently used in automobile industry, are mainly obtained from oil and pollute soils and water. Also, their substitution by bio-lubricants seems of a particular importance. Vegetable oils are the main products likely to find industrial applications as alternative to petroleum products. However, the physicochemical properties (oxidation, temperature stability) of these natural substances are not yet competitive compared to those of usual lubricants. Nevertheless the linseed oil, once modified, could present interesting technical properties associated to a biodegradable character.To produce the oil initially contained in the seed cells, the oil industry developed around various pretreatments (mechanic, thermic, enzymatic) aiming at enhancing oil extraction, and expression as a central operation. A solvent extraction is then applied on the produced presscake. The objective of this study is to propose a new process for efficient oil extraction. This process had to be deprived of organic solvent (ecological aspect) and excessive heat treatment in order to preserve the various components of seed (economic aspect).First, we studied the effect of the seed crushing on expression. An optimal crushing allows to recover 70 % of the initial oil, which is comparable to industrial yield obtained after crushing, cooking and expression. The study of seed maturity on expression highlights the need to have mature and dry seeds. An enzymatic preprocessing allows to discover a technological bolt due to the presence of mucilage (polysaccharides mixture) in the cuticule of seed. In order to extract mucilage, we propose an original solution based on the application of high voltage electric discharges (HVED) in water.In the second time, we sought to understand the phenomena during the electric discharge and calculate the energy consumption. After modelling of damped oscillations, recorded once the electric arc is created, we calculated the useful energy for the creation of the shock waves: the totality of the energy contained in the condenser is released during the discharge. It’s noticebale that only 25 % of this energy are used to generate shock waves.This treatment was then applied to the presscake produced after optimal crushing and expression. The mixture of presscake powder and water is treated by HVED then the resulting suspension is submitted to centrifugation to produce an emulsion as well as a solid residue. We then studied the effect of the pulse repetition frequency on the suspension and the produced emulsion physicochemical properties and on the composition of the final products. The oil extraction kinetics and dry matter kinetics could be established and models are proposed.This process of extraction was finally optimized using an experimental design. Two successive treatments are thus applied by adjusting pH, temperature and mass of water. The total sum of applied impulses for the two treatments remaining constant and equal to 280. The oil extraction is favoured when the suspension is concentrated and the pH close to the average isoelectric pH of proteins of flax. Residues rich in oil (20 % of initial oil) and low in oil (2 % of initial oil) can be produced by adjusting the conditions of treatment.In conclusion, our study allowed us to propose a process with the following stages : crushing, expression, crushing, two treatments per electric discharge followed by centrifugation. We propose two processes according to the results obtained with a forthcoming study concerning the separation of the produced emulsions.La société moderne a récemment pris conscience de la nécessité de réduire l’émission de polluants dans l’environnement et d’avoir un développement durable c’est-à-dire qui réponde aux besoins du présent sans compromettre la capacité des générations futures à répondre aux leurs. Une des solutions à ce vaste problème réside dans la substitution de molécules d’origine fossile par des molécules d’origine végétale, biodégradables et renouvelables : ceci limiterait également notre dépendance énergétique et/ou matérielle.Les lubrifiants actuellement utilisés dans l’automobile sont principalement d’origine pétrolière et polluent les sols et les eaux. Aussi, leur substitution par des bio-lubrifiants semble particulièrement importante. Les huiles végétales sont les principales productions susceptibles de trouver des applications industrielles comme alternative aux produits pétroliers. Cependant les caractéristiques physico-chimiques (oxydation, stabilité à la température) de ces substances naturelles ne sont pas compétitives par rapport à celles des lubrifiants actuellement utilisés. Néanmoins l’huile de lin, une fois modifiée, peut présenter des propriétés techniques intéressantes et un caractère biodégradable.Pour produire l’huile initialement contenue dans les cellules des graines, l’industrie de la trituration s’est développée autour de différents pré-traitements (mécanique, thermique, enzymatique) visant à favoriser l’extraction de l’huile, et d’une opération centrale, le pressage. Le tourteau gras ainsi produit subit une extraction par solvant.L’objectif de cette étude est de proposer un procédé d’extraction efficace de l’huile à partir des graines. Ce procédé se devait d’être sans solvant organique (écologique) et sans traitement thermique excessif afin de préserver les différents constituants de la graine (économique).Dans un premier temps, nous avons étudié l’effet du broyage des graines sur le pres- sage. Une intensité optimale de broyage a permis d’obtenir un rendement de 70 %, comparable à ceux obtenus en industrie avec un broyage, une cuisson et un pressage. L’étude de l’effet de la maturité des graines lors du pressage a permis de mettre en évidence la nécessité d’avoir des graines les plus mûres et les plus sèches possible. Un pré-traitement enzymatique a permis de mettre en lumière le verrou technologique que représente la présence de mucilage (mélange de polysaccharides) dans la cuticule de la graine. Afin d’extraire la totalité du mucilage, nous proposons une solution originale basée sur l’application de décharges électriques de haute tension (DEHT) dans l’eau.Dans un second temps, nous avons cherché à mieux comprendre les phénomènes mis en jeu au cours de la décharge électrique et à calculer l’énergie consommée. Après modélisation des oscillations amorties enregistrées une fois que l’arc électrique est créé, nous avons calculé l’énergie utile à la création des ondes de chocs : la totalité de l’énergie contenue dans le condensateur est libérée au cours de la décharge mais seuls 25 % de cette énergie sont utilisés pour générer des ondes de chocs.Ce traitement a ensuite été appliqué au tourteau produit à l’issue du broyage optimal et du pressage. Le mélange de tourteau réduit en poudre et d’eau est traité par DEHT puis la suspension obtenue est centrifugée pour produire une émulsion et un résidu solide. Nous avons étudié l’effet du nombre d’impulsions sur les caractéristiques physico-chimiques de la suspension et de l’émulsion produites ainsi que sur la composition des produits finaux. La cinétique d’extraction de l’huile et de la matière non-grasse a ainsi pu être établie et des modèles sont proposés.Ce procédé d’extraction a enfin été optimisé à l’aide d’un plan d’expériences. Deux traitements successifs sont ainsi appliqués en ajustant le pH, la température et la masse d’eau, la somme totale d’impulsions appliquée pour les deux traitements restant constante et égale à 280. L’extraction de l’huile est favorisée lorsque la suspension est concentrée et le pH proche du pH isoélectrique moyen des protéines de lin. Des résidus riches en huile (20 % de l’huile initiale) et pauvres en huile (2 % de l’huile initiale) peuvent être produit en ajustant les conditions de traitement.En conclusion, le procédé proposé se compose des étapes suivantes : un broyage, un pressage, un blutage, deux traitements par décharge électrique suivis d’une centrifugation. Nous proposons deux procédés suivant les résultats obtenus lors d’une prochaine étude concernant la séparation des émulsions produites