Uso de espectroscopia no infravermelho médio e análise discriminante por quadrados mínimos parciais na determinação de adulterações em óleos de andiroba, prímula e rosa mosqueta

Vegetable oils and fats are the products obtained from the glycerides of fatty acids of vegetable species and are widely employed in various branches of industry i.e: food, cosmetic, pharmaceutical, among others. Throughout the industries, the cosmetics industry is a highly dynamic market with the launch of new products at an accelerated rate. In recent years, new concepts are also emerging as is the case of cosmeceuticals and nutricosmetics oils. These facts increase the demand for certain oils, therefore, producers and traders may adulterate authentic oils, with lower valued oils, in order to increase profits and attend the demand for the products, thus becoming a major concern for regulatory agencies. In the cosmetics market, great emphasis is given to Andiroba oil, Rosehip and Evening Primrose, especially for therapeutic properties resulting in a high valuation. In this context, the present work was developed with the purpose to evaluate the viability of Mid-infrared Spectroscopy measurements combined with the method of Discriminant Analysis by Partial Least Squares to detect possible adulterations in Andiroba (Carapa guianensis), Evening Primrose (Prímula veris ou Oenothera biennis) and Rosehip (Rosa moschata ou Rosa rubiginosa) oils. Forty samples were used for each of the authentic oils, for the Andiroba oil 192 samples were adulterated with corn oil (96 samples) and soybean oil (96 samples) prepared in the following proportions: 5%, 10%, 15% and 20% (m/m) with 24 samples for each concentration of adulterant. While for the Evening Primrose and Rosehip oils, were made 288 adulterations with corn oil (96 samples), Soybean oil (96 samples) and sunflower oil (96 samples) in the same proportions as andiroba oil: 5%, 10%, 15% and 20% (m/m). The samples were analyzed by Mid-infrared spectroscopy - MIR associated with the chemometric method Discriminant Analysis by Partial Least Square - PLS-DA in order to discriminate the authentic of the adulterated samples. They were built 3 PLS-DA models, one for each type of oil study. All developed models showed high sensitivity and specificity with values equal to 100% (highest rating), i.e all samples were classified correctly independently of type of adulterant oil, in either the training set and test set. Thus, the employed methodologies can be applied to monitoring the product of Andiroba, Primrose and Rosehip oils and their blends adulterated with soybean, corn and sunflower oils. The methodologies can be used in analysis in-situ.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorMestre em QuímicaOs óleos vegetais e gorduras vegetais são os produtos obtidos a partir de glicerídeos de ácidos graxos de espécies vegetais, sendo muito empregados em diversos ramos das indústrias alimentícia, cosmética, farmacêutica, dentre outras. Dentre as indústrias a indústria de cosméticos apresenta um mercado altamente dinâmico, com o lançamento de novos produtos em velocidade acelerada. Nos últimos anos, novos conceitos também foram surgindo, como é o caso dos óleos cosmecêuticos e dos nutricosméticos. Tais fatos aumentam a demanda por determinados óleos, paralelamente produtores e comerciantes no intuito de aumentar os lucros e atender a demanda pelo produto, podem vir a adulterar óleos autênticos com óleos de menor valor econômico, o que é uma das principais preocupações dos órgãos fiscalizadores. No mercado de cosméticos, grande destaque é dado aos óleos de Andiroba, Rosa Mosqueta e Prímula, principalmente por suas propriedades terapêuticas resultando numa alta valorização. Neste contexto, o presente trabalho foi desenvolvido com o objetivo de avaliar a viabilidade no uso de Espectroscopia no Infravermelho Médio aliada ao método de Análise Discriminante por Quadrados Mínimos Parciais para detectar possíveis adulterações em óleos de Andiroba (Carapa guianensis), Prímula (Prímula veris ou Oenothera biennis) e Rosa Mosqueta (Rosa moschata ou Rosa rubiginosa). Foram utilizadas 40 amostras para cada um dos óleos autênticos, para o óleo de Andiroba foram adulteradas 192 amostras contendo óleo de Milho (96 amostras) e óleo de Soja (96 amostras) preparadas nas seguintes proporções: 5%, 10%, 15% e 20% (m/m), com 24 amostras para cada concentração de adulterante. Já para os óleos de Prímula e Rosa Mosqueta, foram realizadas 288 adulterações com óleo de Milho (96 amostras), óleo de Soja (96 amostras) e óleo de Girassol (96 amostras) nas mesmas proporções do óleo de Andiroba: 5%, 10%, 15% e 20% (m/m). As amostras foram analisadas por Espectroscopia no Infravermelho Médio - MIR associada ao método quimiométrico Análise Discriminante por Mínimos Quadrados Parciais - PLS-DA com o intuito de discriminar as amostras autênticas das adulteradas. Foram construídos 3 modelos PLS-DA, um para cada tipo de óleo estudado. Todos os modelos desenvolvidos apresentaram alta sensibilidade e especificidade com valores iguais a 100% (máxima classificação), isto é, todas as amostras foram classificadas corretamente independentemente da classe/óleo adulterante, tanto para o conjunto de treinamento quanto para o conjunto de teste. Assim, as metodologias empregadas podem ser aplicadas para fiscalização e no controle de qualidade dos óleos de Andiroba, Prímula e Rosa Mosqueta e suas misturas adulteradas com óleos de Soja, Milho e Girassol inclusive na análise in-situ