Ceramic hollow fiber membranes produced from niobium pentoxide

The membrane separation process has gained emphasis and has been used in a wide variety of applications over the years, such as filtration and gas separation processes. Ceramic membranes are being developed and used in processes that require high temperatures and chemical stability, conditions in which the polymer membranes fail. Ceramic membranes with hollow fiber geometry present a larger area per volume of membrane, which guarantees a higher productivity when compared to flat membranes. Brazil is the world's largest producer of niobium pentoxide (Nb2O5), being the application of this compound little explored in the country. Therefore, in this study, Nb2O5 is proposed for the first time as the starting material for the production of ceramic hollow fiber membranes by the phase inversion and sintering process. The membranes were made using high purity Nb2O5 powder as received and after wet milling process. TG/DTA analyzes showed the thermal stability of the material with increasing the temperature and confirmed its high purity. XRD and Raman spectroscopy analyzes revealed the same monoclinic crystalline phase, H-Nb2O5, for the ceramic material at all the sintering temperatures evaluated. The as received material had a high average particle size (D50 of 42.9 μm), which caused the formation of porous and fragile membranes. The membranes produced with the ground material and no air-gap region formed filaments from the outer and inner surfaces of the precursor, and a sponge region remained at the center. Air-gap of 5 and 15 cm formed a filamentous region near the inner surface and a sponge region from the outer surface of the membranes. The increased in the sintering temperature promoted a process of grain densification and pore closure, increasing the mechanical resistance of the produced membranes and reducing their water permeability. The membrane produced without an air-gap region and sintered at 1200°C had a lower mechanical strength (7.91 MPa) and a higher water permeability (3.83 L h-1 m-2 kPa-1) when compared to the membrane produced with 5 cm of air-gap (24.2 MPa and 2.32 L h-1 m-2 kPa-1). The membrane made with ground powder, air-gap of 5 cm and sintered at 1100°C showed the highest water flow (7.38 L h-1m-2 kPa-1) while the membrane produced with ground powder, 5 cm of air-gap and sintered at 1300°C presented the highest mechanical strength, 93.72 MPa. Thus, Nb2O5 presents as a promising material for the production of ceramic hollow fiber membranes, being suggested the use of the powder with average particle diameter of less than 1 μm and sintering temperature between 1200 and 1300°C in order to guarantee mechanical resistance and permeability.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorDissertação (Mestrado)O processo de separação por membranas tem ganhado destaque e tem sido utilizado em uma grande variedade de aplicações ao longo dos anos, como em processos de filtração e separação gasosa. Membranas cerâmicas estão sendo desenvolvidas e utilizadas em processos que requerem elevadas temperaturas e estabilidade química, condições estas onde as membranas poliméricas podem não ser adequadas. As membranas cerâmicas com geometria do tipo fibra oca apresentam uma maior área por volume de membrana, o que garante uma maior produtividade quando comparadas com as membranas planas. O Brasil é o maior produtor mundial de pentóxido de nióbio (Nb2O5), onde a aplicação deste composto é pouco explorada no país. Assim sendo, neste trabalho o Nb2O5 é proposto pela primeira vez como material para a produção de membranas cerâmicas com geometria do tipo fibra oca utilizando o processo de inversão de fases e sinterização. As membranas foram fabricadas utilizando o pó Nb2O5 de alta pureza conforme recebido e após processo de moagem por via úmida. Análises TG/DTA mostraram a estabilidade térmica do material com o aumento da temperatura e confirmaram sua alta pureza. As análises de DRX e espectroscopia Raman revelaram a mesma fase cristalina monoclínica, H-Nb2O5, para o material cerâmico em todas as temperaturas de sinterização avaliadas. O material recebido apresentou um alto diâmetro médio de partícula (D50 de 42,9 μm), o que resultou na formação de membranas porosas e frágeis. As membranas produzidas com o material moído e uma ausência de região de air- gap apresentaram distribuição de poros assimétrica, com filamentos formados a partir das superfícies externa e interna do precursor, permanecendo uma região esponjosa no centro. O uso de 5 e 15 cm de air-gap formou uma região filamentosa próxima a superfície interna e uma região esponjosa a partir da superfície externa das membranas. O aumento da temperatura de sinterização promoveu um processo de densificação dos grãos e fechamento dos poros, aumentando a resistência mecânica das membranas produzidas e diminuindo a sua permeabilidade a água. A membrana produzida sem uma região de air-gap e sinterizada a 1200°C apresentou uma menor resistência mecânica (7,91 MPa) e uma maior permeabilidade à água (3,83 L h-1 m-2 kPa-1) quando comparada com a membrana produzida com air-gap de 5 cm (24,2 MPa e 2,32 L h-1m-2 kPa-1). A membrana fabricada com o pó moído, air-gap de 5 cm e sinterizada a 1100°C apresentou o maior fluxo de água (7,05 L h-1m-2 kPa-1) enquanto que a membrana produzida com o pó moído, air-gap de 5 cm e sinterizada a 1300°C apresentou o maior valor para o teste de resistência mecânica, 93,72 MPa. Assim, o Nb2O5 apresenta-se como um material promissor para a fabricação de membranas cerâmicas com morfologia do tipo fibra oca, sendo sugerida a utilização do pó com diâmetro médio de partícula menor que 1 µm e temperatura de sinterização entre 1200 e 1300°C de forma a garantir resistência mecânica e permeabilidade satisfatórias