Ultrafast method for determination of ammonium, diphenhydramine, arginine, ascorbic acid and aspartate

In the present work, capillary electrophoresis with contactless capacitive coupled conductivity detection (CE-C4D) was used for the development of two rapid methods for simultaneous determination of: (i) diphenhydramine (DIP) and ammonium; (ii) arginine (ARG), ascorbic acid (ASC) and aspartate (ASP). The proposed methods are characterized by analyzes with run times less than 50 s and can be used in quality control of raw materials and pharmaceutical formulations having such compounds in its composition. In the simultaneous determination of the compounds of the group (i), the BGE was composed by 30 mmol L-1 of 2 (N-morpholino) ethanesulfonic acid (MES) and 15 mmol L-1 LiOH (pH=6,0). The limits of detection (LOD) were 0.04 and 0.02 mmol L-1 for NH4+ and DIP, respectively. The method was accurate with recovery values between 97 and 106%. The results obtained with the proposed method were statistically similar (confidence level of 95%) to those obtained by HPLC (DIP) and Kjeldahl method (NH4+). For the simultaneous determination of the compounds of the group (ii), the BGE was composed by 20 mmol L-1 N- [Tris(hydroxymethyl)methyl]-3 aminopropanesulfonic acid (TAPS) and 10 mmol L-1 of NaOH (pH=8,7). The LOD were 0.01, 0.035 and 0.02 mmol L-1 for ARG, ASC and ASP, respectively. In addition, the proposed method presented satisfactory results in the recovery test (100% to 105%) for samples containing ARG, ASC and ASP. Calibration curves for all species showed correlation coefficients greater than 0.996 and RSD values in the stability study less than 2.9% (n = 10). Furthermore, the CE-C4D methods are simple, generates a minimum amount of waste (lower environmental impact), are low cost (equipment and maintenance) and has a high analytical frequency: ~90 injections h-1 (i) and ~78 injections h-1 (ii).FAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisDissertação (Mestrado)Neste presente trabalho, a técnica de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D) foi utilizada em dois novos procedimentos analíticos para a determinação rápida e simultânea de: (i) difenidramina (DIP) e amônio (NH4+); (ii) arginina (ARG), ácido ascórbico (ASC) e aspartato (ASP). Os dois métodos são caracterizados por análises com tempos inferiores a 50 s, e foram desenvolvidos com a finalidade de controle de qualidade de matérias primas e formulações farmacêuticas que apresentam tais compostos em sua composição. Para a determinação simultânea do grupo (i) foi utilizado o tampão de corrida (BGE) composto por 30 mmol L-1 de Ácido 2-(morfolin-4-il)etano-1-sulfônico (MES) e 15 mmol L-1 de LiOH (pH=6,0). Os limites de detecção (LOD) foram de 0,04 e 0,02 mmol L-1 para NH4+ e DIP, respectivamente. O método apresentou boa exatidão com valores de recuperação entre 97 e 106%. Os resultados obtidos pelo método proposto foram estatisticamente similares (nível de confiança de 95%) aos obtidos por HPLC (DIP) e pelo método de Kjeldahl (NH4+). Para a determinação simultânea do grupo (ii) foi utilizado o BGE composto por 20 mmol L-1 de 3- [[2-Hidroxi-1,1bis(hidroximetil)etil]amino]-1 propanossulfônico (TAPS) e 10 mmol L-1 de NaOH (pH=8,7). Os LOD foram de 0,01; 0,035 e 0,02 mmol L-1 para ARG, ASC e ASP, respectivamente. O método apresentou resultados satisfatórios no estudo de adição e recuperação (entre 100% e 105%) nas amostras contendo ARG, ASC e ASP. As curvas de calibração para todas as espécies quantificadas apresentaram coeficientes de correlação maiores que 0,996 e RSD menores que 2,9% (n=10). Os métodos CE-C4D desenvolvidos são simples, geram quantidades mínimas de resíduos (menor impacto ambiental), além do baixo custo (equipamento e manutenção) e possuem elevadas frequências de injeção: ~ 90 injeções h-1 para formulação (i) e ~78 injeções h-1 para formulação (ii)