Purification of pequi extract (Caryocar brasiliense Camb.) using natural coagulants and membrane filtration process

Nowadays, the interest on extracting bioactive compounds derived from plants, especially polyphenols, has been growing. Moreover, the interest on studing unconventional fruits, such as pequi (Caryocar brasiliense Camb.), which is a native Brazilian cerrado fruit that contains large amounts of total phenolic compounds in its pulp, has also been growing. Recovery of the phenolic compounds is often carried out through extraction and concentration processes. These processes are conventionally done by heating, that causes degradation of some bioactive compounds. Thus, the membrane separation process, in which there is no application of temperature, is a viable alternative to avoid this type of degradation. This study aimed to chose the best conditions for the aqueous extraction of phenolic compounds from pequi pulp, to clarify the extract using chitosan and moringa seeds (Moringa oleifera) and to concentrate the phenolic compounds using membrane separation process. Extraction of the bioactive compounds was performed at 80 °C at a solution concentration of 25 g of pulp in 100 mL of water. After extraction, different bioadsorbents (chitosan and whole and defatted moringa seeds) were evaluated for the clarification of pequi extract. The appropriate concentrations of these adsorbents (chitosan 0.1 g/L (EQ) and moringa 2 g/L (EM)) were then determined for clarification. Compared with the only centrifuged extract (EC), the EQ increased permeate flux in the microfiltration process by approximately 35% using a membrane with pores of 0,22 μm. Microfiltration was able to reduce the total solids content in 56, 56, and 50% and lipids in 72, 67 and 45% compared to EC, EM and EQ extracts, respectively. Microfiltration permeate was then ultrafiltered and, in turn, this sequential process caused reduction of 50 and 90% of the lipid content and 21 and 23% of the total solids to EM and EQ, respectively, and was able to retain 43 and 42% of phenolic compounds present in the microfiltered extracts of moringa and chitosan, respectively. Sequential nanofiltration of the ultrafiltration permeate was able to retain 54% of the total solids content but there were only 31% retained phenolic compounds. The direct ultrafiltration of the EC and EQ extracts was able to retain 65% of the phenolic compounds and reduced the values of total soluble solids (56 and 45% for EC and EQ, respectively), total solids (78% and 74% for EC and EQ, respectively) and lipids (approximately 98% for the two extracts). Direct nanofiltration completely reduced lipid content, retained 91% of phenolic compounds and reduced 82% in total solids content. However, as the permeate flux values were relatively low (1.24 L/h m²), direct ultrafiltration is suggested for the concentration of these compounds because it reduced the time process with respect to direct nanofiltration in approximately 3 h, ending the filtration with a permeate flux of 4.84 L/h m², 74% higher than the flux obtained in direct nanofiltration. .CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorDissertação (Mestrado)Nos últimos anos tem crescido o interesse na extração compostos ou antioxidantes oriundos de vegetais, especialmente polifenóis. Há também um interesse no estudo de frutos não convencionais, por exemplo, o pequi (Caryocar brasiliense Camb.) é uma fruta nativa do cerrado brasileiro com grandes quantidades de compostos fenólicos totais em sua polpa. A recuperação dos compostos fenólicos é frequentemente realizada através de processos de extração e concentração, sendo esses processos realizados utilizando a aplicação de calor, que pode causar a degradação destes compostos. Logo, o processo de separação por membranas, onde não há aplicação de temperatura, é uma alternativa viável para evitar este tipo de degradação. Este trabalho teve como principais objetivos determinar as melhores condições para a extração aquosa de compostos fenólicos presentes na polpa de pequi, clarificar o extrato utilizando quitosana e extrato aquoso de semente de moringa (Moringa oleifera) e, sequencialmente, concentrar compostos fenólicos por processo de separação por membranas. A extração dos compostos bioativos foi realizada a 80°C em uma concentração de solução de 25 g de polpa em 100 mL de água. Após a extração, diferentes bioadsorventes (quitosana e sementes de moringa integral e desengordurada) foram avaliados para a clarificação do extrato de pequi. Foram então determinadas as concentrações adequadas desses adsorventes (quitosana 0,1 g/L (EQ) e moringa 2 g/L (EM)) para uma clarificação. Comparando com o extrato apenas centrifugado (EC), o EQ aumentou o fluxo de permeado em aproximadamente 35% no processo de microfitlração utilizando uma membrana de 0,22 μm. A microfiltração foi capaz de reduzir de forma significativa o teor de sólidos totais em 56, 56, e 50% e lipídeos 72, 67 e 45% em comparação aos extratos EC, EM e EQ, respectivamente. A ultrafiltração do permeado da microfiltração, por sua vez, fez com que fossem reduzidos 50 e 90% do teor de lipídeos e 21 e 23% dos sólidos totais para EM e EQ, respectivamente, e foi capaz de reter 43 e 42% de compostos fenólicos presentes nos extratos microfiltrados de moringa e quitosana, respectivamente. A nanofiltração sequencial do permeado da ultrafiltração foi capaz de reter 54% no teor de sólidos totais, porém houve retenção de apenas 31% dos compostos fenólicos. Já a ultrafiltração direta dos extratos EC e EQ foi capaz de reter 65% dos compostos fenólicos e reduziu os valores de sólidos solúveis totais (56 e 45% para EC e EQ, respectivamente), sólidos totais (78% e 74% para EC e EQ, respectivamente) e lipídeos (aproximadamente 98% para os dois extratos). A nanofiltração direta reduziu totalmente o teor de lipídeos, reteve 91% dos compostos fenólicos e reduziu 82% no teor de sólidos totais, sendo este o processo que apresentou maior retenção dos compostos fenólicos. Porém, o valor de fluxo de permeado na nanofiltração direta foi relativamente baixo (1,24 L/h m²). Assim, a ultrafiltração direta apresenta-se como o processo mais viável para a concentração destes compostos, pois reduziu o tempo de processo em relação à nanofiltração direta em aproximadamente 3 h, terminando a filtração com um fluxo de permeado de 4,84 L/h m² sendo esse fluxo 74% maior que o obtido na nanofiltração direta