Microextração líquido-líquido em fluxo para a determinação do índice de peróxidos em azeites.

FAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisTrabalho de Conclusão de Curso (Graduação)A qualidade dos azeites depende da combinação de diferentes fatores, desde o tipo de solo até o armazenamento. Muitos parâmetros são empregados para indicar sua qualidade, como acidez e índice de peróxido. Os procedimentos oficiais utilizados para estas propostas baseiam-se em técnicas de titulação demoradas e empregam uma quantidade relativamente grande de solventes orgânicos. A análise em fluxo é uma alternativa adequada para o desenvolvimento de novas estratégias de controle de qualidade do azeite, pois minimiza a geração de resíduos, o consumo de amostras e solventes e diminui os riscos de perdas e contaminações do analito. Este trabalho propõe um novo procedimento de microextração líquido-líquido em fluxo para determinação do índice de peróxido em azeites. Uma alíquota de solução aquosa contendo Fe2+ e SCN- foi introduzida entre duas alíquotas de amostra e uma extração parcial reprodutível dos hidroperóxidos foi conduzida empregando o sistema de fluxo desenvolvido. Os hidroperóxidos extraídos na fase aquosa oxidam os íons Fe2+ a Fe3+, que reagem com o SCN- formando um complexo de cor laranja. A otimização dos parâmetros que possuem influência significativa no procedimento foi realizada de forma univariada. Os volumes das alíquotas de azeite e reagente foram otimizados para obter melhor eficiência de extração. Os valores ótimos foram 300 e 350 μL para as alíquotas de azeite e 100 μL para a alíquota do reagente contendo Fe2+ e SCN-. Concentrações de Fe2+ e SCN- foram fixadas em 0,0125 e 0,045 mol L-1, respectivamente. A curva analítica mostrou linearidade de 2,0 à 6,0 meq O2 kg-1. O limite de detecção, o coeficiente de variação (n = 20) e a taxa de amostragem foram de 0,05 meq O2 kg-1, 0,60% e 36 h-1, respectivamente. O uso de baixos volumes de amostra (650 μL), redução do volume de resíduos gerados (1,00 mL) e baixo consumo de reagentes (200 μg Fe2+ e 300 μg SCN-) por determinação são vantagens do procedimento proposto. O procedimento desenvolvido foi aplicado à análise de diferentes tipos de azeites, e todos os resultados foram concordantes com os obtidos pelo procedimento de referência de titulação. O procedimento proposto apresenta vantagens notáveis como citado acima, além do fato de ter sido realizado em um sistema fechado que diminui os riscos de contaminação e a instabilidade da solução de Fe2+ que pode ser afetada pelo oxigênio