Development of a Micro-QuEchERS Procedure for Determination of Pesticides in Wines

The great consumption of wine around the world, associated with the fact that the grapes are produced using pesticides, brings an alert to the con-sumers, since these toxic substances remain present in the final product, mak-ing their residual analysis important in order to ensure compliance with current legislation on the subject. Many techniques have been employed in such de-terminations, from the preparation of the sample, separation of the analytes, to their detection. The QuEChERS method suggests several advantages in the preparation of samples. However, large quantities of solvents are employed during its application. The miniaturization of the method showed that it is pos-sible to obtain satisfactory results in the determination of the imidacloprid, car-bofuran and tebuconazole pesticides in white and rosé wines, using amounts of solvents and salts 20 times smaller than the original method, coinciding with the green chemistry proposals. The separation of these analytes was achieved by the use of high performance liquid chromatography coupled to an ultraviolet spectrometry detector with diode array (HPLC-DAD). Using this system, after optimization of the sample preparation method, recoveries above 80% were achieved for the three pesticides and, within the values of maximum residue limits (MRLs) established in the current legislation, the technique proved capa-ble of obtaining results that guarantee their respect.Dissertação (Mestrado)O grande consumo de vinhos ao redor do mundo associado ao fato das uvas serem produzidas com a aplicação de pesticidas traz um alerta aos seus consumidores. Durante o processo de produção essas substâncias tóxicas podem permanecer presentes no produto final, tornando importante sua análise residual afim de garantir o respeito as legislações vigentes acerca do assunto. Muitas técnicas têm sido empregadas em tais determinações, desde a preparação da amostra, separação dos analitos, até suas detecções. O método QuEChERS sugere diversas vantagens na preparação de amostras, no entanto, são empregadas grandes quantidades de solventes durante sua aplicação. A miniaturização do método mostrou ser possível a obtenção de resultados satisfatórios na determinação dos pesticidas: imidaclopride, carbofurano e tebuconazol em vinhos branco e rosé, utilizando quantidades de solventes e sais 20 vezes menor que o método original, indo de encontro às propostas da química verde. A separação desses analitos foi conseguida através da utilização da cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector de espectrometria no ultravioleta com arranjos de diodo (HPLC-DAD). Utilizando esse sistema, após a otimização do método de preparação da amostra, foram conseguidas recuperações acima de 80% para os 3 pesticidas e, dentro dos valores de limites máximos de resíduos (LMRs) estabelecido nas legislações vigentes, a técnica se mostrou capaz de obter resultados que garantem seu respeito