Análise de pimenta-do-reino por espectrometria atômica: diferentes abordagens

O presente estudo foi dividido em dois capítulos. Primeiramente, foram determinadas as concentrações dos elementos Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Ti, V e Zn em amostras de pimenta-do-reino comercializadas no estado do Espírito Santo. As amostras passaram por um procedimento de decomposição ácida assistida por radiação micro-ondas. Os elementos Fe e Zn foram determinados por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS), enquanto que os demais foram determinados utilizando a técnica de espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A exatidão dos procedimentos foi avaliada através da análise do material de referência certificado Agro C1003a de folha de tomate. Os valores medidos usando a metodologia adotada neste trabalho e os valores certificados não apresentaram diferença significativa, quando o teste t-Student com nível de confiança de 95% foi aplicado. Após verificação da exatidão, a metodologia de análise foi aplicada a 50 amostras de pimenta-do-reino comerciais. Para cada fabricante, denominados A, B, C, D e E, foram adquiridas 5 amostras em grão e 5 amostras moídas para verificar um possível aporte de elementos traço durante o processamento da pimenta-do-reino. Cada uma das amostras foi escolhida de um lote diferente, de forma a se obter uma maior variabilidade do conjunto de amostras que são comercializadas na região. Os resultados revelam que duas das cinco marcas analisadas apresentaram grande aumento das concentrações de Fe, Pb e V após o processamento, sugerindo que o acréscimo na concentração destes elementos pode ser influenciado pelo processo de moagem. Além disso, para as amostras onde houve aumento significativo de Pb, este excedeu os limites seguros para o consumo humano de acordo com a legislação brasileira que é de 200 μg kg-1. Na segunda parte do trabalho foi desenvolvida uma metodologia simples e rápida para a determinação de Pb em amostras de pimenta-do-reino. O método desenvolvido consistiu no uso da amostragem de suspensão juntamente com a técnica de Espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite. A etapa de preparo das suspensões foi otimizada aplicando planejamento de experimentos. Parâmetros como temperatura de pirólise e atomização, calibração e necessidade do uso de modificadores químicos foram avaliados. A metodologia de análise apresentou simplicidade e rapidez nas suas etapas experimentais e forneceu baixos limites de detecção e quantificação. O método também apresentou boa exatidão e permitiu a calibração por meio de padrões aquosos. A metodologia adotada se apresenta como uma alternativa aos procedimentos tradicionais de análise e pode ser considerada adequada para análises de rotina podendo ser estendida para outros elementos traço presentes em pimenta-do-reino