Homogenitätsstudien für ausgewählte Elemente in verschiedenen Materialien der Bank für Umweltproben und der Internationalen Atomenergiebehörde mit der Solid-sampling Zeeman-Atomabsorptionsspektrometrie

Die Solid-sampling-Zeeman-Atomabsorptionsspektrometrie ist als Einzelelementmethode für schnelle qualitative und quantitative Analysen gut geeignet. Der größte Vorteil der SS-ZAAS liegt aber darin, daß neben flüssigen Proben auch Feststoffe ohne vorhergehende physikalisch-chemische Aufschlußverfahren analysiert werden können und Ergebnisse innerhalb kürzester Zeit erhalten werden. Die Messungen mit dem Grün Feststoff-Atomabsorptionsspektrometer SM30 mit direkter Zeeman-Untergrundkompensation haben aber auch gezeigt, daß zu den Voraussetzungen für aussagekräftige Ergebnisse neben der Optimierung der Geräteparameter auch die richtige Wahl des Kalibrationsstandards entscheidend ist. Die zur Kalibration verwendeten Standards oder Referenzmaterialien müssen in ihrem Konzentrationsbereich dem zu erwartenden Konzentrationsbereich der Proben ähnlich sein. Feststoffe, die zur Kalibration eingesetzt werden, sollten möglichst eine ähnliche Matrix-zusammensetzung im Vergleich zur Probensubstanz haben. In der vorliegenden Arbeit wurden die Zusammenhänge zwischen der Probeneinwaage und der relativen Standardabweichung des Analysenergebnisses an verschiedenen Materialien untersucht. Bei fast allen Materialien, mit Ausname der Cu-Homogenitätsuntersuchungenam Tabak-Homogenat, wurde deutlich, daß sich die Streubreiten der Analysenmessungen mit zunehmender Probeneinwaage verringerten. Diese Erkenntnisse bestätigen nochmals die Untersuchungen von Kurfürst et al. [3]. Die aus den o.g. Abhängigkeiten ermittelbaren Homogenitätsfaktoren können in eine Gleichung einfließen, die anhand der verschiedenen Parameter, wie dem relativen Homogenitätsfaktor, der mittleren Einwaage und der zertifizierten Elementkonzentration, die bei einer Analyse zu erwartende Konzentrationsschwankung des betreffenden Elements beschreibt (Gl. 3.1). Anstatt des zertifizierten Gehaltes könnten ebenso, diedurch andere analytischen Methoden ermittelten Elementgehalte in die Gleichung eingesetzt werden. Dies würde dann den Vergleich der Präzision unterschiedlicherNachweismethoden gestatten. Die für diese Arbeit durchgeführten Meßserien zeigen, daß für fast alle Materialien bei Einwaagen von 1 - 1,5 mg Standardabweichungen unter 10 % erreicht werden können. Mit flüssigen Proben konnten hier auch nach sorgfältiger Optimierung der Geräteparameter und unter Minimierung möglicher Fehlerquellen keine Standardabweichungen unter 5 % für die untersuchten Elemente erreicht werden. Aus dieser Tatsache wird klar, daß für das SM30-Atomabsorptionsspektrometer die Standardabweichungen der Feststoff- analysen mit denen der Analyse von flüssigen Proben vergleichbar sind. Die Auswertung der Ergebnisse der einzelnen Meßserien läßt den Schluß zu, daß man nicht unbedingt 250 mg eines bestimmten Materials einsetzen muß, um aussagekräftige Ergebnisse erzielen zu können, wie es bei anderen analytischen Methoden der Fall ist. Vielmehr lassen die in den Abbildungen 13 - 62 dargestellten Werte den Schluß zu, daß - je nach Problemstellung - auch Einwaagen von 1 mg oder 1,5 mg bei statistisch ausreichender Anzahl von Wiederholungsmessungen ausreichen, um entsprechende Ergebnisse zu erhalten. Dies ist gerade dann interessant, wenn ohnehin nur wenig Probenmaterial vorhanden ist, und somit andere Methoden nicht anwendbar sind. [...