Graphene production by ultrasonic exfoliation of graphite from electrodes

Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia do Ambiente apresentada à Faculdade de Ciências e TecnologiaThe present study is based on the concept of eco-innovation. The main goal of this study was the development and optimization of an exfoliation technique, which can be industrialized, for the transformation of graphite electrodes from electric discharged machining into carbon allotropes, specially graphene. Several mechanical exfoliation techniques were studied, mainly focusing on ultrasonic exfoliation. On this study, multiple solvents were used, namely Isopropanol, Dimethylformamide and Tetraglicol, in order to determine their influence in the exfoliation process and obtain a result as close as possible to the graphene. The material obtained was characterized using different techniques, the most relevant are Raman spectroscopy and transmission electron microscopy (TEM). With the detailed analysis of the Raman spectra it was possible to determine that the best results were found with Dimethylformamide, with values of the ratio I2D / IG = 0,435 and ID / IG = 0,375, in concordance with TEM, allow us to conclude that the graphene produced was multilayer, with a not significant number of defects...........................................................................................................................-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------O presente estudo tem como base o conceito de ecoinovação. O principal objetivo deste estudo é o desenvolvimento e otimização de uma técnica passível de ser industrializada para exfoliação de grafite em pó, proveniente de elétrodos de Eletroerosão (EDM), para a produção de alótropos de carbono, onde é de salientar o grafeno. Vários processos de exfoliação mecânica foram estudados, com principal atenção na exfoliação por recurso a ultrassons. Três solventes distintos, nomeadamente Isopropanol, Dimetilformamida e Tetraglicol foram selecionados, de modo a estudar a influência dos mesmos no processo de exfoliação e obter um produto mais próximo possível do grafeno. O material resultante foi caracterizado com recurso a diversas técnicas, em que os resultados mais relevantes foram evidenciados por espetroscopia de Raman e microscopia eletrónica de transmissão (TEM). Assim, foi o uso da Dimetilformamida que induziu os resultados mais promissores, onde as relações I2D/IG = 0,435 e ID/IG = 0,375 de Raman, em concomitância com o observado em TEM, permitem concluir que o grafeno produzido era em multicamada, e com um número de defeitos não muito significativo............................................................................................................-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------