Mechanical and thermal stability of hard nitride coatings

Hard coating’s thermal stability is essential due to the high temperature environment of high-speed cutting applications, while the phase and microstructure evolution induced by exposing the coating to high temperature affects the mechanical properties. In this thesis, the mechanical stability of arc-evaporated, hard, transition metal nitride coatings annealed at high temperature is analyzed and related to the phase and microstructure evolution. In addition to hardness, fracture toughness is evaluated by surface and cross-sectional investigations by scanning/transmission electron microscopy of damage events following mechanical tests. The crack resistance of Ti1−xAlxN with a range of Al content (x = 0.23-0.82) was studied by contact fatigue tests, where the differences in the microstructure were found to play a major role. Superior mechanical properties were found in Ti0.63Al0.37N; in the as-deposited state as a result of a favorable grain size, and after annealing at 900o C due to the microstructure formed during spinodal decomposition. The mechanical and high-temperature properties of hard coatings can be enhanced by alloying or multi-layering. Within this work, quaternary Ti-Al-X-N (X = Cr, Nb and V) alloys were studied and superior toughness was found for TiAl(Nb)N in both the as-deposited and annealed (1100◦ C) states. The hexagonal (h)-AlN formation in cubic (c)-TixAl0.37Cr1−0.37−xN (x = 0.03 and 0.16) was analyzed by in-situ x-ray scattering during annealing. The energy for h-AlN formation was found to be dependent on the microstructure evolution during annealing, which varies with the coating composition. High Al content h-ZrAlN/c-TiN and h-ZrAlN/c-ZrN multilayers were investigated through scratch tests followed by focused ion-beam analysis of the crack propagation. A c-Ti(Zr)N phase forms in h-ZrAlN/c-TiN multilayers at high temperatures and that contributes to enhanced hardness and fracture toughness by keeping the semi-coherent sub-interfaces. Finally, an in-situ analysis of coatings by x-ray scattering during a turning process was carried out. It demonstrates the possibility of observation of stress evolution and thermal expansion of the coatings or the work piece material during machining. This experiment provides real-time information on the coating behavior during cutting.Hårda skikts högtemperaturstabilitet är viktig på grund av den höga temperaturskikten utsätts för under skärande bearbetning, och den utveckling av faser och mikrostruktur som då sker påverkar skiktets mekaniska egenskaper. I den här avhandlingen har den mekaniska stabiliteten hos arcförångade, hårda metallnitridskikt som värmebehandlats vid höga temperaturer studerats. Förutom hårdhet har även skiktens seghet utvärderats genom yt- och tvärsnittsstudier av den sprickbildning som uppstår vid mekanisk provning med hjälp av svep- och transmissionselektronmikroskopi. Segheten hos Ti1−xAlxN skikt med varierande Al-halt (x = 0.23-0.82) studerades genom utmattningsprovning och resultaten visar att förändringar i mikrostrukturen spelar en stor roll. Ti0.63Al0.37N skikten hade överlägsna mekaniska egenskaper; på grund av en fördelaktig kornstorlek i de obehandlade skikten och efter värmebehandling som ett resultat av det spinodala sönderfall som skett. De mekaniska egenskaperna och högtemperaturegenskaperna hos hårda skikt kan förbättras genom legering eller genom multilagring. I den här avhandlingen har kvarternära Ti-Al-X-N (X = Cr, Nb eller V) skikt studerats och TiAl(Nb)N skikten hade en överlägsen seghet i både obehandlat och värmebehandlat (1100oC) tillstånd. Bildandet av h-AlN i TixAl0.37Cr1−0.37−xN (x = 0.03 and 0.16) skikt studerades genom in situ röntgenspridning under värmebehandling. Den energi som krävs för att bilda h-AlN beror av mikrostrukturutvecklingen under värmebehandling vilken i sin tur beror av skiktens kemiska sammansättning. h-ZrAlN/c-TiN och h-ZrAlN/c-ZrN multilager med hög Al-halt undersöktes genom reptester följda av tvärsnittsstudier av sprickbildningen genom en analys med en fokuserad jonstråle (FIB). En c-Ti(Zr)N fas bildas vid höga temperaturer i h-ZrAlN/c-TiN multilagren och det bidrar till förhöjd hårdhet och förbättrad seghet på grund av en bibehållen koherens mellan lagren. Slutligen har in situ röntgenspridningsstudier av ytskikt utförts vid svarvning. Studien visar på möjligheten att observera spänning och värmeutvidgning av skikten eller arbetsmaterialet under bearbetning. Experimenten ger information om skiktens beteende under bearbetning i realtid.La estabilidad térmica del recubrimiento es esencial debido a que estos recubrimientos durante su aplicación son utilizados a elevada temperatura y a alta velocidad. Durante dicho proceso, la evolución microestructural afecta a las propiedades mecánicas. En dicha tesis, la estabilidad mecánica de los recubimientos duros base nitruro producidos mediante arco y recocidos a elevada temperatura son analizados y se correlacionado con su transformación de fase. La dureza, la resistencia a la fractura son evaluados mediante la observación tanto superficial como transversal mediante microscopia electrónica de barrido. La resistencia a la propagación de grieta de Ti1−xAlxN con un contenido en Al que fluctúa entre 0.23-0.82 se estudia mediante ensayos de fatiga por contacto, donde la diferencia microstructural juega un papel importante. Las mejores propiedades mecánicas se encentran en las muestras con un 0.63 de Ti donde se ha realizado un proceso de recocido a 900o C debido a la descomposición espinoidal. Las características mecánicas y de alta temperatura de recubrimientos duros pueden ser mejoradas si tenemos un recubrimiento multicapa. Aleaciones cuaternarias de Ti-Al-X-N (X = Cr, Nb y V) son estudiada, y una mejor tenacidad de fractura se encuentra para la muestra TiAl(Nb)N sin tratamiento de recocido como recocida a 1000ºC. La formación del AlN con una estructura hexagonal en la muestra TixAl0.37Cr1−0.37−xN (x = 0.03 y 0.16) son analizadas mediante ensayos in-situ de difracción de rayos X durante el proceso de recocido. Cabe mencionar que la energía cinética para la formación de la AlN con una estructura hexagonal depende del proceso de recocido, la cual hace variar la composición química del recubrimiento. Multicapas de h (hexagonal)-ZrAlN/c (cúbica)-TiN con un elevado contenido de Al son estudiadas mediante ensayos de rayado y la generación de daño es observado mediante la técnica del haz de iones focalizados. Las formas de la fase de c-Ti(Zr)N en las multicapas de (h)-ZrAlN/c-TiN formadas a elevadas temperaturas contribuyen a mejorar la dureza y la tenacidad de fractura manteniendo la semicoherencia en las intercaras entre cada capa. Finalmente, se realiza un análisis in-situ de los diferentes recubrimientos me diante dispersión de rayos X durante un proceso de torneado. En este caso, se demuestra la posibilidad de observar la evolución de las tensiones residuales y de la expansión térmica durante el proceso de conformado. Dicho experimentos proporciona información en tiempo real sobre el comportamiento del recubrimiento en condiciones de servicio