Effect of high energy ball milling in the densification and microstructure of the solid state sintered Cu-C composite

Copper-graphite composite (Cu-C) is widely used as electrical contacts where the copper phase provides the property of electrical conductivity and the graphite phase, the lubrication properties. This system is immiscible and its components are mutually insoluble, hanpered your consolidation. High energy ball milling (MAE) is good to produce nanostructured, amorphous and solid solubility powders or increase solid solubility, in addition to producing high homogeneity of the phases and composition of the particles. Particle size, phase dispersion and sintering atmosphere are factors that affect the densification and microstructure of the Cu-C composite. Therefore, this work investigated the influence of milling time on the decrease in size and dispersion of Cu-10% pC composite phases. The effect of temperature and sintering atmosphere on density and microstructure of the samples sintered was also investigated. Powder-composites they are prepared by MAE and mechanical mixing. In the first case, powders they are prepared with ethyl alcohol in a Pulverissete 7 planetary mill with carbide balls at 400 rpm for 50 hours. The ball to powder ratio by weight 1: 4. In the other case, the powders have been placed in a plastic container and mixed manually for 5 minutes. Soon after the powders are compacted in a uniaxial matrix at 200 MPa and sintered in a conventional tube furnace resistive and with a dilatometric register at 800, 1000 and 1050 ° C for 1 h of isotherm and under atmospheres of argon, H2 and a mixture of argon and H2 . Powder have also been spark plasma sintering at 900°C. The initial powders and prepared by ball milling and mechanical mixing, as well as the sintered compacts were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy, dispersive energy spectroscopy, X-ray diffraction and particle size analysis. The density of the green and sintered bodies were measured by the geometric method (weight / volume). Vickers microhardness measurements were also performed on the sintered samples. The sintered samples under H2 atmosphere presented low density and mechanical resistance. differently, the sintered bodies in the dilatometer at 800 ° C and 1000°C for 1 hour under an argon atmosphere became denser, but their density only reached 60.40% of theoretical density. A density greater than 82% of the theoretical density was achieved by spark plasma sintered samples and, as expected, the microstructures of samples sintered with mechanically mixed powders are completely different from the microstructures of the milling powders and exhibit high heterogeneity.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqO compósito de cobre-grafite (Cu-C) é um material amplamente utilizado como contatos elétricos deslizantes onde a fase cobre fornece a propriedade de condutividade elétrica e a fase grafita, a propriedade de lubrificação. Ele é um sistema imiscível e seus constituintes são mutuamente insolúveis, o que dificulta sua obtenção. A moagem de alta energia (MAE) é hábil para produzir pós compósitos nanoestruturados, amorfos e solubilidade sólida ou aumento de solubilidade sólida, além de produzir alta homogeneidade das fases e refino das partículas das partículas. O tamanho das partículas, a dispersão das fases e a atmosfera de sinterização são fatores que afetam a densificação e microestrutura do compósito Cu-C. Por isso, esse trabalho investigou a influência do tempo de moagem na diminuição do tamanho e dispersão das fases do compósito Cu-10%pC. O efeito da temperatura e da atmosfera de sinterização na densidade e microestrutura dos corpos sinterizados também foram investigados. Pós compósitos foram preparados por MAE e mistura mecânica. No primeiro caso, os pós foram preparados com álcool etílico em um moinho planetário Pulverissete 7 com recipiente e bolas de metal duro a 400 rpm por 50 horas. A razão em massa de pó para bola usada foi de 1:4. No outro caso, os pós foram colocados em um recipiente de plástico e misturados manualmente por 5 minutos. Em seguida, os pós foram compactados em matriz uniaxial a 200 MPa e sinterizados em forno resistivo tubular convencional e com registro dilatométrico a 800, 1000 e 1050 °C por 1 h de isoterma e sob atmosferas de argônio, H2 e mistura de argônio e H2. Pós também foram sinterizados por pulso de plasma (SPS) a 900°C. Os pós elementares preparados por moagem e mistura mecânica, bem como os compactos sinterizados foram caracterizados por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por energia dispersiva, difração de raios X e análise de tamanho de partícula. A densidade dos corpos verdes e sinterizados foram medidas pelo método geométrico (massa/volume). Medidas de microdureza Vickers também foram efetuadas nos corpos sinterizados. Os corpos sinterizados sob atmosfera de H2 apresentaram baixa densidade e resistência mecânica. Diferentemente, os corpos sinterizados no dilatômetro a 800°C e 1000°C por 1 hora sob atmosfera de argônio ficaram mais densos, mas sua densidade só alcançou 60,40% da densidade teórica. Uma densidade maior que 82% da densidade teórica foi alcançada pelos corpos sinterizados por pulso de plasma e como esperado, as microestruturas dos corpos sinterizados com pós misturadas mecanicamente são completamente diferentes das microestruturas dos pós moídos e exibem alta heterogeneidade