Processing and characterization of graded macroporous layers on zirconia substrates obtained by dip coating

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2017.O presente estudo visa apresentar uma rota para obtenção de porosidade superficial em substratos de zircônia, utilizando um processo de deposição de camadas para a produção de sistemas com porosidade controlada a serem aplicados, principalmente, em próteses de zircônia. O objetivo do desenvolvimento foi mimetizar estruturas naturais, como ossos e dentes, ambos com gradientes estruturais para desempenhar diferentes papéis: estimular o crescimento de novo tecido ósseo e a osteointegração, ou atuar como interface entre componentes dissimilares. Desta forma, o objetivo principal deste estudo foi produzir um gradiente de porosidade na superfície de substratos de zircônia, através da deposição consecutiva de camadas com tamanhos de poros diferentes - obtido pelo empacotamento de partículas esféricas de diferentes tamanhos; a produção de camadas homogêneas (somente um tamanho de partículas/poros) foi necessária a fim de se otimizar cada parcela precursora do gradiente. As deposições foram feitas por dip coating, utilizando suspensões cerâmicas de grânulos esféricos de zircônia (Z40, Z70 e Z100 ? nomeados após análise de tamanho médio de partícula, em µm) para formar diferentes porosidades. Os primeiros ensaios testaram três condições do pó Z40: não tratado, pré-sinterizado (1150ºC) e sinterizado (1500ºC); e posteriormente, a adição de partículas finas (F) ao sistema, a fim de interferir na coesão entre partículas maiores. A segunda parte dos testes considerou as outras duas camadas (Z70 e Z100), com sua relação de F otimizada, e a deposição consecutiva das três camadas para alcançar o gradiente de porosidade. A porosidade desejada foi obtida com o pó precursor pré-sinterizado, que garantiu o formato esférico das partículas durante todo o processo; a presença de F produziu pontes de ligação entre partículas grossas, aumentando a coesão das camadas, influenciando diretamente em sua resistência mecânica. O tratamento térmico entre imersões (em camadas com deposições sequenciais) foi necessário para prevenir a perda de material depositado para o meio aquoso. A presença das camadas aumentou a resistência à flexão dos substratos puros de zircônia; suas espessuras (ou o número de imersões), porém, não foram relevantes na melhoria da resistência. O gradiente de porosidade mostrou-se viável de ser produzido, com potencial para ser aplicado em próteses de zircônia, tanto para modificação superficial como para impregnação com componentes medicamentosos.Abstract : The present study was conducted to present a route to obtain surface porosity on zirconia substrates, using a layer-by-layer deposition process for the production of controlled porosity systems, to be primarily applied on zirconia prostheses. The goal of the development was to mimic natural structures, such as bones and teeth, both presenting structural gradients to perform different roles: stimulate growth of new bone tissue and/or osteointegration, or act as interface between dissimilar components. Thus, the main objective of this study was to produce a gradient of porosity on the surface of zirconia substrates through consecutive deposition of layers with different pore sizes ? obtained by the packing of spherical particles of different sizes; production of homogeneous layers (only one particle/pore size) was needed in order to optimize each precursor portion of the gradient. The depositions were made by dip coating, using ceramic suspensions of zirconia spherical granules (Z40, Z70 and Z100 ? named after particle size, d50, in µm) to form different porosities. First tests were made with Z40 powder under three conditions: untreated, pre-sintered (1150°C) and sintered (1500°C); followed by addition of fine particles (F) to the system to investigate improvement of cohesion among large particles. The second part of the tests considered the other two layers (Z70 and Z100), with optimized F content, and the consecutive deposition of all layers to reach the porosity gradient. The desired porosity was obtained with the pre-sintered precursor powder, which ensured the spherical shape of the particles throughout the whole process; the presence of F guaranteed cohesion between coarse particles, enhancing mechanical properties of the layers. Heat treatment between immersions (on sequential deposited layers) was necessary to prevent loss of deposited material into the aqueous medium. The presence of layers increased flexural strength of pure zirconia substrates; however, its thicknesses (or number of immersions) were not relevant on the resistance improvement. The porosity gradient was feasible to be produced, with potential to be applied in zirconia prostheses, both for surface modifications and/or impregnation of medical components