Typen analysointi prosessijätevesistä

Opinnäytetyö tehtiin Stora Enso Anjalan paperitehtaan laadunvalvontalaboratorioon. Työn aihe syntyi tarpeeseen saada lisää tietoa typen analysoinnin luotettavuudesta jätevesinäytteille, pääasiassa ilmastusallas ja kirkaste jokeen näytteille. Jätevesien analysoinnista tekee puhtaita vesinäytteitä monimutkaisempaa niiden koostumus, joka sisältää usein lietettä ja partikkeleja. Työn tarkoituksena oli tutkia laboratoriossa käytössä olevan Hach Lange pikamääritysmenetelmän soveltuvuutta kyseisille jätevesille, tutkia mitattujen jätevesinäytteiden tulosten luotettavuutta, oikeellisuutta ja toistettavuutta. Tarkoituksena oli myös tutkia erilaisten näytteiden esikäsittelytapojen vaikutuksia tuloksiin. Tavoitteena oli saada tietoa typen analysoinnin luotettavuudesta pikamääritysmenetelmällä paperitehtaan jätevesille. Työssä tehtiin typen jakeiden mittausmenetelmille osittainen validointi. Kirkaste jokeen ja ilmastusallas näytteiden ammonium-, nitraatti-, ja kokonaistyppimittaukset olivat hyvin toistettavia. Laboratoriossa tehtyjä mittaustuloksia verrattiin vertailulaboratorion tuloksiin. Tulokset olivat melko samoja ammoniumtypen mittauksissa ja kokonaistypen mittauksissa. Nitraattitypen mittaustuloksissa oli suuria eroja, niin että vertailulaboratorion tulokset olivat merkittävästi pienempiä. Laboratoriossa tutkittiin myös näytteiden säilymistä mittausolosuhteissa muutaman tunnin ajan ja havaittiin ilmastusallas näytteen muuttuvan ajan kuluessa. Kirkaste jokeen näyte säilytti samantasoisen typpipitoisuuden muutaman tunnin ajan. Näytteitä tutkittiin myös standardinlisäysmenetelmän avulla, jonka pitäisi mitata näytteen häiritsevien tekijöiden vaikutusta mittaustuloksiin. Standardinlisäysmenetelmä onnistui kaikilla mittausmenetelmillä. Tuloksista voitiin päätellä, että käytössä olleella pikamääritysmenetelmällä typen mittaustuloksista saa oikean suuntaisia tuloksia ilmastusallas ja kirkaste jokeen näytteiden ammoniumtypen ja kokonaistypen mittauksissa. Ilmastusaltaan näytteenkäsittelyä tutkittaessa havaittiin, että biolietteen erottaminen mahdollisimman pian näytteenoton jälkeen on luotettava esikäsittelytapa ennen analysointia.This thesis was made for Stora Enso Anjala paper factory’s quality control laboratory. The reason for the Thesis came up because of need to get more information about reliability of nitrogen analysis when investigating wastewater samples, especially aeration and brightener to river samples. Wastewater samples are more complicated to analyze than clean water samples because of wastewater sample’s composition that often includes sludges and particles. The main purpose for the Thesis was investigating how suitable the Hach Lange rapid determination technique is for analysing wastewater samples. Another purposes were investigating wastewater samples’ analysis results’ reliability, validity and repeatability. One purpose was also to investigate how different samples’ pretreatment methods influence to results. The main goal was getting information about how reliability Hach Lange method is for analysing the amount of nitrogen from paper factory’s wastewater. Ammonium nitrogen, nitrate nitrogen and total nitrogen were analyzed from wastewater samples many times and the results showed that these analyses had good repeatability. Analyses that were made in Stora Enso’s control laboratory were compared to analyses made in official laboratory. The results were almost same with ammonium nitrogen and total nitrogen between different laboratories. The results of nitrate nitrogen analyses differed significantly between different laboratories. Analyses that were made in official laboratory showed much lower amounts of nitrate nitrogen than analyses made in control laboratory. There were investigated in control laboratory also how samples from wastewater survive in laboratory circumstance couple of hours and were observed that samples from aeration changed during couple of hours. The brightener to river samples seemed to keep its nitrogen concentration after couple of hours. Samples were also investigated with the standard addition method that should measure how disturbances affect to analysis results. The method of standard addition succeeded in every measurement methods. The results showed that the Hach Lange rapid determination method gives good approximation about ammonium nitrogen and total nitrogen analyses when the samples are taken from aeration and brightener to river. It was observed that when aeration samples were investigated, separation of sludge from samples as soon as possible after the samples have been taken is a reliable way to pretreat samples before analyse