Studies of the Impregnation Stagein Kraft Pulping of Hardwood

In kraft pulping, one of the main issues is the extensive wood losses. With increasing prices ofwoody biomass an incentive towards minimizing the wood losses exists. Amongst the variousprocess steps, the impregnation of wood chips has shown to enhance the cooking by providinga homogeneous distribution of chemicals inside the chips. It is proven that a more proficientimpregnation phase can improve the overall yield in kraft pulping. However, there is a lack ofscientific research comparing different impregnation techniques for hardwood. Hence, thisthesis will attempt to clarify the impregnation of hardwood.The impregnation efficiency was studied by comparing three different impregnation methods:High Alkali Impregnation (HAI), Extended Impregnation (EI) using a low alkali level and aReference Impregnation (REF) to enable a comparison to the industrially establishedconditions. The cases were compared by analysing the yield, selectivity and homogeneity. Thecomparison was also made under cooking conditions with the objective to understand theimpact of impregnation on the subsequent cooking phase. The cooking procedure was assessedby analysing the degree of delignification, yield and reject content.In impregnation, most chemical consuming reactions occurred within the first 10-30 minutes,mainly contributed by deacetylation. HAI obtained the fastest homogeneous distribution of OH-(~60 min), but the fastest dissolution of wood. The effect was contributed by the high [OH-],providing fast diffusion of ions and rapid dissolution of xylan. In the contrary, EI attained thehighest impregnation yield after a given impregnation time but required a prolonged durationto obtain a chemical equilibrium between the free and bound liquor (~120 min). REF showeda higher yield than HAI and similar chemical equilibrium as EI. The hydrosulphide sorption inimpregnation was highest for EI due to the high initial sulphidity charge and similar for REFand HAI. For impregnations at 115°C, the HS- sorption was significantly increased for all cases,resulting from delignification. In the subsequent cooking phase, it was prevalent that impregnation of chips under EIconditions were easier delignified, leading to a reduced cooking time to reach the defibrationpoint. Birch was more prone to delignification than eucalyptus. In turn, eucalyptus also obtaineda higher defibration point. Highest total cooking yield at similar kappa numbers was achievedwith REF conditions, followed by HAI and lastly the EI conditions. The high yield of REF incontrast to HAI could be explained by an improved xylan yield due to an alleviated hydroxidelevel. The low yield of EI can be assigned to continues peeling due to the prolongedimpregnation and loss of xylan when removing black liquor after impregnation. In terms ofproduction rate, yield, energy and chemical consumption the REF is the most efficientimpregnation condition for birch kraft cooking in this batchwise laboratory kraft cookingprocedure.Ett av de största problemen vid massaframställning med sulfatprocessen är de stora förlusterna av råmaterial. Med stigande priser på träbiomassa finns ett incitament att minimeraträförlusterna. Bland de olika processtegen har impregneringen av träflis visat sig förbättrakokningen genom att tillföra en homogen fördelning av kemikalier inuti flisen. Det är bevisatatt en väl genomförd impregneringsfas kan förbättra det totala utbytet vid massakokning. Dockfinns det en brist på vetenskaplig forskning som jämför olika impregneringstekniker för lövved. Därav kommer detta arbete att försöka förtydliga impregneringen av lövved. Impregneringseffektiviteten studerades genom att jämföra tre olika impregneringsmetoder:High Alkali Impregnation (HAI), Extended Impregnation (EI) med låg alkalinivå ochreferensimpregnering (REF) för att möjliggöra en jämförelse med de industriellt etableradeförhållandena. Impregneringsteknikerna jämfördes genom att analysera utbytet, selektivitetenoch homogeniteten. Jämförelsen utfördes även under kokningsförhållanden med målet att förståhur impregneringseffekten påverkar det efterföljande kokningssteget. Kokningen bedömdesgenom att analysera ligninnivån, utbytet och spetinnehållet. Under impregneringsförsöken inträffade de flesta kemikaliekonsumerande reaktionerna inom10–30 minuter, främst bidragen av deacetyleringsreaktioner. HAI erhöll den snabbastehomogena fördelningen av OH- (~ 60 min), dock med konsekvensen att snabbast upplösaträmaterialet. Effekten bidrogs av den höga [OH-], vilket gav snabb diffusion av joner och snabbupplösning av xylan. EI erhöll det högsta impregneringsutbytet efter en given impregneringstidmen krävde en förlängd uppehållstid för att erhålla en kemisk jämvikt mellan den fria ochbundna vätskan (~ 120 min). REF visade ett högre utbyte än HAI och liknande kemisk jämviktsom EI. Sorption av vätesulfidjoner vid impregnering var högst för EI på grund av den högainitiala svavelhalten följt av REF och till sist HAI. För impregnering vid 115°C ökade HSupptagetbetydligt för alla metoder, orsakad av delignifiering.I den efterföljande kokningsfasen var det framträdande att impregneringen av flis under EIförhållandenlättare delignifierades, vilket resulterade i en reducerad kokningstid för att nådefibreringspunkten. Björk var mer benägen att delignifieras än eukalyptus. I sin tur fickeukalyptus även en högre defibreringspunkt. Högsta totala kokningsutbytet vid snarlika kappataluppnåddes med REF-förhållandet, följt av HAI och slutligen EI. Det höga utbytet av REFjämfört med HAI kunde förklaras av ett förbättrat xylanutbyte på grund av den lägrehydroxidnivån. Det lägre utbytet av EI kan förklaras på grund en större utsträckning av peelingreaktionpå grund av den förlängda impregneringen och förlust av xylan vid avlägsnande avsvartlut efter impregneringen. Sammanfattningsvis, i termer av produktionshastighet, utbyte,energi och kemikalieförbruk var REF den mest effektiva impregneringsmetoden vidmassatillverkning av björk i denna studie