Development and validation of a sensor for the determination of L-Dopa in pharmaceuticals formulations using an electrode based on carbon nanotubes modified with Co(DMG)2ClPy

L-Dopa ? convertida em dopamina no c?rebro e continua a ser a droga mais amplamente prescrita no tratamento da doen?a de Parkinson. Um sens?vel e seletivo sensor foi desenvolvido para a determina??o voltam?trica de L-Dopa em formula??es farmac?uticas usando um Eletrodo de Grafite Pirol?tico de Plano Basal (EGPPB) modificado com cloro(piridil)bis(dimetilglioximato) de cobalto (III) (Co(DMG)2ClPy), um modelo sint?tico da vitamina B12, adsorvido em Nanotubos de Carbono de Paredes M?ltiplas (NCPM), o qual foi denominado EGPPB/NCPM/Co(DMG)2ClPy. Microscopia Eletr?nica de Varredura e Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier foram utilizadas para caracterizar os materiais. A oxida??o de L-Dopa utilizando o EGPPB/NCPM/Co(DMG)2ClPy foi investigada por Voltametria C?clica, Amperometria, Voltametria de Pulso Diferencial e Voltametria de Onda Quadrada. O eletrodo modificado apresentou uma excelente atividade catal?tica para a oxida??o de L-Dopa em 180 mV vs. Ag/AgCl. Os par?metros que influenciam a resposta do eletrodo foram investigados. As condi??es ?timas foram encontradas para o eletrodo modificado com 100 ?mol L-1 de Co(DMG)2ClPy, 2 mg mL-1 de NCPM, em solu??o tamp?o fosfato na concentra??o de 0,2 mol L-1 (pH 7,4). O n?mero de el?trons envolvidos na oxida??o de L-Dopa foi igual a dois. As correntes de pico voltam?tricas apresentaram uma resposta linear para a concentra??o de L-Dopa no intervalo de 3 a 100 ?mol L-1 para n = 12 (R = 0,9992), com sensibilidade, limite de detec??o e limite de quantifica??o iguais a 4,43 ?A cm-2/?mol L-1, 0,86 e 2,87 ?mol L-1, respectivamente. O Desvio Padr?o Relativo para 10 determina??es de solu??o 50 ?mol L-1 de L-Dopa foi de 1,63%. Os resultados obtidos para a determina??o de L-Dopa em formula??es farmac?uticas est?o de acordo com o m?todo de compara??o oficial. Estudos de adi??o e recupera??o do analito foram realizados para avaliar a exatid?o do m?todo e verificou-se que foi poss?vel uma porcentagem de recupera??o entre 99,4 e 101,5% para a L-Dopa. Portanto, o sensor desenvolvido pode ser aplicado com sucesso para a determina??o do referido f?rmaco em medicamentos.Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2011.ABSTRACT L-Dopa is converted to dopamine in the brain and remains the most widely prescribed drug in the treatment of Parkinson's disease. A sensitive and selective method was developed for the voltammetric determination of L-Dopa in pharmaceutical formulations using a Basal Plane Pyrolytic Graphite Electrode (BPPGE) modified with chloro(pyridil)bis(dimethylglyoximato)cobalt(III) (Co(DMG)2ClPy), synthetic model of vitamin B12, absorbed on Multi-walled Carbon Nanotube (MWCNT), denominated MWCNT/Co(DMG)2ClPy/BPPGE. Scanning Electron Microscopy and Fourier Transform Infrared Spectroscopy were used to characterize the materials. The oxidation of L-Dopa using the MWCNT/Co(DMG)2ClPy/BPPGE was investigated by Cyclic Voltammetry, Amperometry, Differential Pulse Voltammetry and Square Wave Voltammetry. The modified electrode showed an excellent catalytic activity for L-Dopa oxidation at 180 mV vs. Ag/AgCl. The parameters that influence on the electrode response were investigated. The optimum conditions were found to the modified electrode with 100 ?mol L-1 Co(DMG)2ClPy, 2 mg mL-1 MWCNT, in 0.2 mol L-1 phosphate buffer solution (pH 7.4). The number of electrons involved in L-Dopa oxidation was two. Voltammetric peak currents showed a linear response for L-Dopa concentration in the range from 3 up to 100 ?mol L-1 for n = 12 (R = 0.9992), with a sensitivity, detection limit and quantification limit of 4.43 ?A cm-2/?mol L-1, 0.86 and 2.87 ?mol L-1, respectively. The Relative Standard Deviation for 10 determinations of 50 ?mol L-1 L-Dopa was 1.63%. The results obtained for L-Dopa determination in pharmaceutical formulations was in accordance with the official method of comparison. Studies of addition and recovery of the analyte were carried out to evaluate the error of the method and was verified a recovery percentage between 99.4 and 101.5% for L-Dopa. Therefore the sensor developed can be applied successfully to the determination of this drug in pharmaceuticals formulations