Membranas de PVA sulfonado como catalisadores da reacção de produção de acetato isoamílico

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa, para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e BioquímicaO acetato isoamílico é um composto utilizado como aroma artificial na indústria alimentar. Resulta de uma reacção de esterificação geralmente promovida via catálise homogénea por ácido sulfúrico concentrado que precisa de ser posteriormente extraído da mistura reaccional, encarecendo o processo. Uma alternativa eficaz é recorrer a catálise heterogénea. O presente trabalho incide no desenvolvimento de catalisadores sólidos ácidos, consistindo em membranas de Poli(álcool vinílico), funcionalizadas com grupos sulfónicos. Estes grupos são introduzidos na matriz polimérica sob a forma de ácido sulfoacético ou ácido metilsulfónico, cuja ancoragem ocorre por meio de uma reacção de esterificação ou de irradiação ℽ, respectivamente. Estudámos o efeito da hidrofilia na actividade das membranas, modificando aquele parâmetro por tratamento com os anidridos acético ou succínico. Observámos óptimos de actividade quer quando aumentámos, quer quando diminuímos a hidrofilia, embora as membranas mais hidrofóbicas apresentem actividade catalítica ligeiramente superior. Os diferentes catalisadores foram caracterizados através da determinação da espessura, ângulos de contacto e grau de inchamento bem como por titulações ácido-base, pirólise a temperatura programada e espectroscopia de infravermelho. Os resultados dos testes de estabilidade mostram que o ácido sulfoacético foi ancorado com êxito, embora a grande maioria dos catalisadores perca progressivamente a actividade, enquanto que as membranas sulfonadas com ácido metilsulfónico, apresentam logo no segundo ensaio uma perda de actividade drástica, indicando que a ancoragem de grupos sulfónicos por irradiação ℽ está longe de ser conseguida