LC/MS法测定犬血浆中的水飞蓟宾浓度

目的 建立犬血浆中水飞蓟宾浓度的LC-MS测定方法.方法 取犬血浆400 μl,加200 μl磷酸氢二钠(0.1 mol·L-1)和50 μl内标萘酚(10 mg·L-1),3 ml乙醚萃取后取上清液挥干,100 μl甲醇复溶,离心并取10 μl进行LC-MS测定.色谱条件:色谱柱为ODS-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm,Phenomenex,USA),流动相为甲醇:2%乙酸水=55 ∶ 45,流速为0.2 ml·min-1;质谱条件:电喷雾离子化(ESI)方式,以选择性负离子方式检测,水飞蓟宾和内标萘酚的选择检测离子质荷比分别为m/z 481.00([M-H]-)和m/z 142.92([M-H]-).结果 水飞蓟宾的线性范围为25～8 000 μg·L-1,定量下限(LOQ)为25 μg·L-1.准确度、精密度及回收率均符合有关要求.结论 本方法专属性强,检测限低,灵敏度高,线性关系良好,方法简便快捷、经济,适用于水飞蓟宾药代及毒代动力学研究.国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目,重大新药创制中文核心期刊要目总览(PKU)中国科技核心期刊(ISTIC)中国科学引文数据库(CSCD)5679-6832