Preparação de hidroxiapatite nanométrica com características adequadas ao processamento coloidal para aplicações biomédicas

Mestrado em Ciência e Engenharia de MateriaisNeste trabalho foram sintetizados pós de hidroxiapatite nanométrica com características morfológicas e físico-químicas adequadas ao processamento coloidal, através de um processo químico de precipitação. Este processo tem por base a mistura de duas soluções distintas, uma fonte de cálcio e a outra a fonte de fósforo, que misturadas em proporções adequadas permitem a obtenção de diferentes produtos consoante os parâmetros de processamento adoptados. Portanto, uma primeira parte do trabalho centrou-se no estudo dos efeitos dos parâmetros mais relevantes do processo de precipitação, nomeadamente: - razão Ca/P; - concentração das soluções iniciais; - temperatura; - tempo de reacção. Os resultados deste estudo permitiram estabelecer as condições experimentais adequadas à obtenção de hidroxiapatite estequiométrica e padronizar procedimentos que possibilitam a obtenção de pós com características previamente especificadas. Os pós obtidos foram caracterizados através de análise química e mineralógica (constituição de fases cristalinas), e análises estectroscópicas, granulométrica, e morfológica. Verificou-se que a presença de aglomerados fortes era uma característica comum a todos os precipitados, pouco atractiva com vista ao uso dos pós no processamento por via coloidal de materiais bioceramicos. Com o intuito de ultrapassar estas limitações, procedeu-se a um estudo complementar com vista à obtenção de precipitados estabilizados in situ através da adição de um agente superficialmente activo. Com estes pós foi possível a preparação de suspensões com características adequadas às etapas subsequentes de processamento, permitindo assim ultrapassar as etapas de secagem e de calcinação dos precipitados. Deste modo, o processo de produção de suspensões coloidais de pós de fosfatos de cálcio tornou-se muito mais célere e com gastos energéticos muito reduzidos.In this work, nanometric hydroxylapatite powders were synthesized with morphological and physicochemical characteristics suitable for colloidal processing, through a chemical process of precipitation. This process consists in preparing two distinct solutions, one is the calcium source and the other is the phosphorous source that when mixed in suitable proportions enable obtaining different products according to the processing parameters used. Therefore, the first part of this work focused on studying the effects of the most relevant experimental process variables on the characteristics of the final products, namely: - Ca/P ratio; - concentration of the initial solutions - temperature; - time of reaction. The results of this study permitted to establish the set of experimental conditions that could lead to the formation of stoichiometric hydroxylapatite and to standardise the procedures enabling to obtain powder with characteristics previously specified. The features of the as obtained powders were characterised through different analysis (chemical, mineralogical (crystalline phase assemble), spectroscopic, particle size and morphological). It could be concluded that the presence of strong agglomerates was a common features to all the precipitated powders, limiting their attractiveness as raw material for colloidal processing of bioceramic materials. In order to overcome the first stage limitations, a complementary study was undertaken aiming at obtaining precipitated powders in situ stabilized by adding a surface active agent to the precipitating media. This part of the study enabled colloidal suspensions with suitable rheological and processing characteristics to be obtained, avoiding the drying and calcinations steps. In this way, the process of obtaining colloidal suspensions of calcium phosphates became much faster with a simultaneous decreasing of energetic consume