Análise de metais em águas de consumo humano : comparação de métodos

Mestrado em Química Analítica e Controlo de QualidadeA legislação Portuguesa indica a espectrofotometria de absorção atómica como metodologia analítica de referência para análise e quantificação de diversos metais em águas de consumo humano (DL 236/98). Este é o caso de metais como cobre, ferro, sódio, cálcio e magnésio, que serão abordados no âmbito deste trabalho. A escolha destes metais tem por base o facto de a sua quantificação estar sujeita a interferências que dificultam muitas vezes uma quantificação exacta e precisa (ex: ferro), de as suas concentrações na água serem geralmente baixas e, por isso, de difícil quantificação (ex: cobre) ou serem importantes elementos maioritários (ex: sódio, cálcio e magnésio). Este trabalho pretende comparar uma metodologia relativamente recente - plasma acoplado indutivamente à espectrofotometria de emissão atómica (ICP-AES) - com o método de referência citado na legislação (espectrofotometria de absorção atómica – AAS-F), de modo a averiguar se o ICP-AES traz vantagens. Para atingir este objectivo procedeu-se à validação de ambos os métodos através de avaliação directa e indirecta. Os resultados da validação de ambos os métodos indicam que para os elementos em estudo e nas condições em que o trabalho foi realizado, não há um método que apresente sistematicamente melhor capacidade analítica do que outro e que para muitos dos parâmetros avaliados os dois métodos são semelhantes. Os dois métodos foram aplicados na análise de 44 amostras de água de consumo humano e verificou-se que os métodos não são significativamente diferentes, conduzindo a resultados semelhantes em amostras reais e que para os metais em estudo, ambos os métodos cumprem com os requisitos que constam na legislação. Assim sendo, o método de plasma acoplado indutivamente à espectrofotometria de emissão atómica (ICP-AES) é um método que pode ser considerado como método analítico alternativo à espectrofotometria de absorção atómica com chama. Para além disto, o ICPAES permite uma análise multi-elementar, tornando-a bastante mais rápida do que o AAS-F e com maior sensibilidade. Por outro lado, o ICP-AES tem ainda a vantagem de permitir a determinação de elementos vestigiais conjuntamente com a quantificação de elementos maioritários, usando o mesmo equipamento, o que não acontece com o AAS-F. ABSTRACT: The Portuguese legislation suggests the atomic absorption spectrophotometry as the main analytical methodology to be used in the analysis of several metals in water intendend for human consumption (DL 236/98). This is the case of the metals: copper, iron, sodium, calcium and magnesium, which will all be addressed to in the course of this work. The choice of these specific metals was based on the fact that its quantification is oftenly subject to interferences that hinder an accurate and precise quantification (eg: iron) and on the fact that their concentration in water is, usually, low (and therefore difficult to quantify – eg: copper) or they are considered important major elements – eg: sodium, calcium and magnesium). This work aims compare a relatively new methodology - the inductively coupled plasma atomic emission spectrophotometry (ICP-AES) - with the one of reference in legislation (atomic absorption spectrophotometry – AAS-F), to try to understand if the use of the ICP-AES has any advantages over the second one. In order to achieve this, both methods were validate through direct and indirect assessment. The results of the validation of both methods indicate that for the studied elements and the conditions of the work, there is no method that sistemetically presents better analytical capacity and that for many parameters the two methods are similar. The methods were applied in the analysis of 44 drinking water samples which showed they are not significantly different, leading to similar real samples’ results and that for the studied metals both methods fulfill the legislation’s requirements. Thus, the inductively coupled plasma atomic emission spectrophotometry (ICP-AES) may be considered as an alternative analytical method to atomic absorption spectrophotometry – AAS-F. Moreover, ICP-AES allows a multi-elementar analysis, which becomes faster than AAS-F analysis, and whith a better sensitivity. On the other hand, ICP-AES has the advantage of vestigial elements’ determination jointly with majority elements’ quantification, using the same equipment, which does not happen with AAS-F