Compréhension des mécanismes de fragmentation par analyse granulométrique et morphologique

aComminution is an important process in powder technology, in which progress can still be made, to improve the operation of existing equipments or to design new systems. To understand better the phenomena taking place in the grinding chambers, the classical approach based on the examination of size distributions has been combined with the distributions of the shape of the fragments, observed by scanning electron microscopy and characterised by image analysis. The particle morphology has been assessed through the use of a set of seven parameters, six of them describing the 2D shape and one the pseudo 3D shape. In complement statistical tools (tests, principal component analysis) have been used. Comminution experiments have been run with different materials exhibiting either welldefined initial morphology (gibbsites obtained by crystallisation) or not (natural rocks) in a stirred bead-mill with different suspension concentrations, and beads diameters and filling rates. After a preliminary study of the particles before grinding, the analysis of the size reduction phenomena from the size distributions only has shawn its limits. The method finally proposed is based on a joint analysis of the shape and size parameters. If a better understanding of the phenomena can help to control the product quality, a possible pollution by fines produced by wear of the grinding bodies should be taken into account. A method based on the analysis of their surface by scanning electron microscopy is proposed to monitor this wear.Le broyage est une opération importante en technologie des poudres où des progrès sont encore possibles pour améliorer le fonctionnement des appareils existants ou concevoir de nouveaux systèmes. Pour mieux connaître les phénomènes se produisant dans les chambres de broyage l'approche classique reposant sur l'étude des cinétiques granulométriques a été combinée à une prise en compte des cinétiques morphologiques établies grâce à l'analyse d'images des fragments observés par microscopie électronique à balayage. La morphologie des particules est caractérisée à partir d'un ensemble de sept paramètres : six pour la morphologie bi-dimensionnelle et un pour la morphologie pseudo tri-dimensionnelle. En complément des outils statistiques (tests de comparaison, analyse en composantes principales) ont été utilisés pour une meilleure précision et une interprétation plus fine des résultats. Des expériences de broyage de matériaux possédant une morphologie initiale contrôlée (hydrargillites obtenues par cristallisation) ou non (roches naturelles) ont été conduites dans un broyeur à billes agité en faisant varier la concentration en solide, le diamètre et taux de remplissage en corps broyants. Après une étude préalable des particules avant broyage, l'analyse des phénomènes de réduction de taille à partir des seules évolutions des distributions granulométriques a montré ses limites. La méthode finalement proposée est basée sur un examen de l'évolution des paramètres de forme en complément de celui des distributions granulométriques et a aidé à une meilleure compréhension de ces mécanismes. Si la maîtrise des mécanismes de fragmentation peut aider au contrôle de la qualité du produit final, la pollution possible par des fragments de corps broyants doit aussi être envisagée. Une méthode basée sur l'analyse de la surface des corps broyants observés par microscopie électronique à balayage permet d'en suivre l'évolution