Development of a Voltammetric Procedure for Monitoring of Nickel and Cobalt in Waste Water From Metallurgical Industry

Muligheten for å bruke differensialpuls anodisk stripping voltammetri (DPASV) for samtidig bestemmelse av nikkel (II)- og kobolt (II)-konsentrasjonen i avløpsvannet fra Glencore Nikkelverk er blitt undersøkt. En polykrystallinsk gullelektroden ble brukt som arbeidselektrode i eksperimentene. De optimale voltammetriske parametrene og den optimale eksperimentell prosedyren for påvisning av nikkel og kobolt i avløpsvann ved DPASV er blitt bestemt. Forholdet mellom den målte analytten responsen og nikkel- og kobolt-konsentrasjonen i avløpsvannet ble etablert ved å generere kalibreringskurve etter standard tilsetning metoden. Statistiske beregninger og statistisk inferens ble brukt for å kontrollere reproduserbarheten av DPASV-metoden, og for å validere kalibreringskurven.Kontroll av pH-verdien i løsningen som nikkel(II) og kobolt(II) skal detekteres i, ble funnet å være meget viktig. Hvis pH i oppløsningen er for lav vil arbeidsvinduet til gullelektroden være så begrenset av hydrogenbølgen i katodisk retning at nikkel- og kobolt-deteksjon ved DPASV er mulig. I løsninger med pH-verdi ti og høyere er hydrogen bølgen forskjøvet langt nok ned i det katodiske potensialområde slik at nikkel- og kobolt-deteksjon er mulig.Samtidig deteksjon av nikkel og kobolt i avløpsvann ved DPASV var ikke mulig uten anvendelse av kompleksdannere på grunn av overlappende topper. Glysin ble funnet å være den mest effektive kompleksdanneren. Fordi bruk av ytterligere kjemikalier i analysen av avløpsvannet var uønsket, ble det videre arbeidet fokusert på målinger av den kombinerte nikkel-og koboltkonsentrasjon med DPASV.En forebehandlingsprosedyre for å aktivere og stabilisere gullelektroden ble også funnet å være viktig for reproduserbarheten av målingene. Uten regelmessig bruk av forbehandlingsprosedyren var variasjonen i den målte konsentrasjon av nikkel og kobolt så store at statistisk inferens på resultatene konkluderte med at den observerte variasjonene ikke kunne være et resultat av bare tilfeldige feil.En lineær standard tillegg kalibreringskurve ble bestemt til å være hensiktsmessig for å beskrive forholdet mellom den målte analytiske responsen og konsentrasjonen av nikkel og kobolt i avløpsvannet ved statistiske beregninger. Korrelasjonskoeffisienten, $R^2$, for kalibreringskurven var 0,9998