Determinação de traços de tório em minérios por fluorescência de raios-X técnica da camada delgada

A determinação de elementos traços em amostras minerais por fluorescência de raios-X geralmente necessita de correções da matriz ou a sua eliminação por técnicas tais como a co-precipitação, extração líquido-líquido, extração em fase sólida, flotação, etc. Neste trabalho é apresentada uma metodologia simples e rápida para separação e determinação de tório por FRX em amostras contendo elevados teores de ferro e titânio. A separação de tório foi realizada por co-precipitação em meio de ácido fluorídrico, utilizando-se lantânio como carreador. Titânio, ferro, zircônio e urânio, bem como outros elementos que forma fluoretos complexos, são solúveis e portanto eliminados da matriz da amostra, junto com os efeitos de auto-absorção inerentes às medidas po FRX. O precipitado então obtido foi recolhido por filtração a vácuo em membrana tipo Milipore e recoberto com filme Mylar. O tório foi determinado medindo-se a intensidade de sua linha analítica (Lα) por 40 segundos utilizando um espectrômetro de FRX com dispersão por comprimento de onda, cristal LiF, tubo de prata (40KV e 30 mA) e detetor de cintilação (Nal), da Rigaku, modelo B3. O método mostrou-se linear entre 0,9 e 60µg de Th, com limite de detecção (LD) de 0,9 µg, baseados em três de dez vezes o desvio padrão da média de 10 medidas da amostra branco, respectivamente. Esta metodologia foi desenvolvida e aplicada com sucesso na determinação de tório em amostras de ilmenita e outros minérios, após fusão com bifluoreto de amônia e solubilização das amostras em meio HF 3M. A eficiência dos resultados foi avaliada por adição de padrão apresentando uma recuperação eficaz entre 98 a 101%