Metode termičke analize u kemiji čvrstog stanja

Tehnike termičke analize izrazito su važne kod proučavanja fizikalnih i kemijskih svojstava tvari. Moguće je analizirati tvari i u tekućoj i plinovitoj fazi, ali se zbog stabilnosti pri višim temperaturama najčešće analiziraju uzorci u čvrstom stanju. Rezultati termičkog eksperimenta ovise o cijelom nizu parametara poput primjerice prirode uzorka te načinu njegove pripreme za mjerenje. Osim navedenoga na eksperimentalne rezultate utječe materijal posudice za uzorak te atmosfera u kojoj se izvodi mjerenje. Posudica u pravilu ne smije reagirati s uzorkom, osim u slučaju kada je reakcija poželjna radi izučavanja katalitičkog djelovanja materijala od kojeg je napravljena posudica. Eksperimenti se vrlo često izvode u inertnoj atmosferi, dok se reaktivna atmosfera koristi u slučaju provođenja željene reakcije. Glavni dijelovi uređaja za termičku analizu su peć, u kojoj se uzorak kontrolirano zagrijava te sustavi za pohranu, obradu i ispis podataka. Promjene u uzorku detektiraju se uz pomoć niza senzora. Detektirani signal se zatim uz pomoć pretvarača i pojačivača prevodi u električni signal i usmjerava prema središnjem računalu. Kao rezultat termičke analize dobiva se krivulja čijom se interpretacijom dobivaju željene informacije. Postoje brojne metode termičke analize. U ovom radu detaljno su opisane termogravimetrijska analiza (TGA), diferencijalna termička analiza (DTA) i diferencijska skenirajuća (pretražna) kalorimetrija (DSC). Ovisno o metodi koja se koristi moguće je pratiti određeno svojstvo uzorka. TGA prati promjenu mase uzorka, DTA prati razliku u temperaturi uzorka i standarda, dok DSC prati razliku toplinskog toka prema uzorku i referentnom materijala (DSC toplinskog toka) ili snagu primijenjenu na grijaču potrebnu za kompenzaciju temperaturne razlike između uzorka i referentnog materijala (snagom kompenzirana DSC)