Desenvolvimento de metodologia de ensaio não destrutivo para quantificação de fases deletérias em aços inoxidáveis duplex baseado na técnica de voltametria linear

Orientador: Profª Drª Haroldo de Araújo PonteTese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa: Curitiba, 30/03/2017Inclui referências : f. 138-145Área de concentração: Engenharia e ciência de materiaisResumo: Os aços inoxidáveis, em especial os aços com alto com teor de cromo, tais como os aços inoxidáveis duplex apresentam um problema relacionado à precipitação de fases intermetálicas quando sujeitos a gradientes de temperatura, tal como na soldagem. Estas fases são prejudiciais às propriedades mecânicas e de resistência à corrosão, o que leva a necessidade de monitorá-las. Desta maneira o objetivo deste trabalho é a utilização da técnica de Voltametria de Varredura Linear visando a criação de uma nova metodologia de Ensaio Não Destrutivo (END) para a determinação de pequenos teores de fases deletérias. Amostras do aço inoxidável duplex UNS S 31803 foram submetidas ao tratamento térmico de envelhecimento a 870°C em intervalos de tempo variando de 0 a 60 minutos, de modo a precipitar diferentes quantidades de fases intermetálicas. Estas amostras foram analisadas por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por Microscopia Óptica (MO) utilizando ataque eletrolítico com diferentes reagentes: KOH, NaOH e ácido oxálico, todos conhecidos por revelar seletivamente as fases intermetálicas, para quantificação em área superficial foi utilizado o ataque efetuado com KOH. Simulações empregando os softwares thermocalc e DICTRA foram realizadas para estimar as quantidades de fase sigma por difusão a partir da ferrita, os resultados obtidos foram comparados com os obtidos por metalografia quantitativa. As análises de voltametria foram realizadas utilizando os mesmos eletrólitos para o ataque metalográfico, em especial o hidróxido de sódio KOH, em diferentes concentrações, variando de 0,3; 0,5; 0,7; 1; 2 e 3 mol/L, numa faixa de potencial de -0,7 a 0,7V, nas velocidades de varredura de 1; 2; 5 e 10 mV/s. Duas células eletrolíticas foram instrumentadas, sendo que a primeira foi utilizada para verificar a sensibilidade da técnica perante a diminuição da área do eletrodo de trabalho e para a determinação dos parâmetros de controle (velocidade de varredura e concentração). Uma segunda célula foi instrumentada visando melhorar a precisão da metodologia de ensaio, o que permitiu um estudo mais aprofundado dos fenômenos eletroquímicos envolvidos. Os resultados das caracterizações microestruturais foram relacionados com os parâmetros de análise eletroquímicos: densidade de corrente e densidade de carga, e por meio da variação dos parâmetros de controle a técnica foi otimizada, sendo possível detectar com precisão teores de fases deletérias de até 0,2% em área. Palavras-chave: Fase sigma. Fase chi. Ensaio não destrutivo. Aço inoxidável duplex. Voltametria linear.Abstract: Stainless steels, especially high chromium steels such as Duplex Stainless Steels (DSSs), have a problem related to the precipitation of intermetallic phases when subjected to temperature gradients, such as in welding. These phases are detrimental to the mechanical properties and corrosion resistance, which leads to the need to monitor them. In this way, the aim this study is the use of Linear Scanning Voltammetry (LSV) technique aiming the creation of a new methodology of Non Destructive Testing (NDT) for the determination of small levels of deleterious phases. Samples of the DSS UNS S 31803 were subjected to the aging thermal treatment at 870°C in time intervals ranging from 0 to 60 minutes in order to precipitate different amounts of intermetallic phases. These samples were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Optical Microscopy (OM) using electrolytic etching with different reagents: KOH, NaOH and oxalic acid, all known to reveal selectively intermetallic phases in DSSs structure. For surface area quantification the KOH electrolytic etching was used. Simulations using the thermocalc and DICTRA softwares were performed to estimate the sigma phase amount by diffusion from the ferrite, the results obtained were compared with those obtained by quantitative metallography. The voltammetry analyzes were carried out using the same electrolytes for the electrolytic etching, in special the sodium hydroxide KOH, in different concentrations from 0,3; 0,5; 0,7; 1; 2 e 3 mol/L mol/L, in a potential range of -0.7 to 0.7 V at scan rates from 1; 2; 5 e 10 mV/s. Two electrolytic cells were instrumented, and the first one was used to verify the sensitivity of the technique to decrease the working electrode area and to determine the control parameters (scan rate and electrolyte concentration). A second cell was instrumented to improve the accuracy of the test methodology, allowing a more in-depth study of the electrochemical phenomena involved. The results of the microstructural characterization were related to the electrochemical analysis parameters: Current density and charge density, and by means of the control parameters variation the technique was optimized, being possible to detect accurately levels of deleterious phases of up to 0.2% in area. Keywords: Sigma phase. Chi phase. Non-destructive testing. Duplex stainless steel. Linear sweep voltammetry