Simultano spektrofotometrijsko određivanje valsartana i hidroklorotiazida metodom H-točke standardne adicije i djelomičnom regresijom najmanjih kvadrata

Simultaneous determination of valsartan and hydrochlorothiazide by the H-point standard additions method (HPSAM) and partial least squares (PLS) calibration is described. Absorbances at a pair of wavelengths, 216 and 228 nm, were monitored with the addition of standard solutions of valsartan. Results of applying HPSAM showed that valsartan and hydrochlorothiazide can be determined simultaneously at concentration ratios varying from 20:1 to 1:15 in a mixed sample. The proposed PLS method does not require chemical separation and spectral graphical procedures for quantitative resolution of mixtures containing the titled compounds. The calibration model was based on absorption spectra in the 200-350 nm range for 25 different mixtures of valsartan and hydrochlorothiazide. Calibration matrices contained 0.5-3 µg mL-1 of both valsartan and hydrochlorothiazide. The standard error of prediction (SEP) for valsartan and hydrochlorothiazide was 0.020 and 0.038, respectively. Both proposed methods were successfully applied to the determination of valsartan and hydrochlorothiazide in several synthetic and real matrix samples.U radu je opisano simultano određivanje valsartana i hidroklorotiazida metodom H-točke standardne adicije (HPSAM) i djelomičnom kalibracijom najmanjih kvadrata (PLS). Praćene su apsorbancije na dvije valne duljine, 216 i 228 nm, nakon dodatka standardne otopine valsartana. Rezultati primjene HPSAM pokazali su da se valsartan i hidroklorotiazid dadu odrediti simultano ako je omjer njihovih koncentracija u smjesi od 20:1 do 1:15. Za potpunu rezoluciju smjesa navedenih ljekovitih tvari preporučena PLS metoda ne treba niti kemijsko odjeljivanje niti grafičku obradu. Kalibracija se temelji na apsorpciji pri valnim duljinama 200–350 nm provedenoj na 25 različitih smjesa valsartana i hidroklorotiazida. Koncentracije valsartana i hidroklorotiazida u kalibracijskim matricama bile su 0.5–3 µg mL–1. Očekivane standardne greške (SEP) za valsartan i hidroklorotiazid iznosile su 0,020, odnosno 0,038 µg mL–1. Obje predložene metode uspješno su primijenjene za određivanje valsartana i hidroklorotiazida u nekoliko sintetskih i realnih uzoraka