Synthesis of hydrous niobium oxide nanoparticles by reverse microemulsion

Com o objetivo de gerar um material mais homogêneo quanto à forma e tamanho das partículas formadas (nanopartículas), o presente trabalho visa o estudo das variáveis de preparação do Nb2O5.nH2O via microemulsão inversa (ME). Por meio de um planejamento fatorial completo, estudou-se a influência da concentração do agente precursor, da ordem de adição das microemulsões e da razão água/surfatante (W) no tamanho das partículas formadas. Para análise comparativa, Nb2O5.nH2O também foi preparado pelos métodos da precipitação convencional (PC) e da precipitação em solução homogênea (PSH). Os materiais preparados foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET), espectrômetria de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise de área superficial específica pelo método B.E.T. A adsorção de íons fosfato em Nb2O5.nH2O foi estudada. A melhor forma de preparação do Nb2O5.nH2O via ME foi a utilizada no experimento 2. As micrografias MEV confirmam que os materiais preparados pelo método ME possuem partículas esféricas menores que as dos materiais preparados pelos métodos PC e PSH. Dos modelos cinéticos estudados, o que melhor se ajustou aos dados experimentais de adsorção de íons fosfato nos materiais preparados foi o de pseudo 2a ordem. A quantidade de íons fosfato adsorvida aumenta com a redução do pH da solução inicial. O modelo de isoterma de Langmuir simulou adequadamente os resultados de equilíbrio obtidos, sendo observada a seguinte ordem de capacidade de adsorção: ME2>PSHu>PC>PSHc. A adsorção de íons fosfato em Nb2O5.nH2O é espontânea e endotérmica. Os íons fosfatos podem ser dessorvidos da superfície do Nb2O5.nH2O através do ajuste do pH da solução. A adsorção de íons fosfato em óxido de nióbio hidratado envolve mecanismos de quimissorção, fisissorção e troca iônica.In the present study the parameters of Nb2O5.nH2O precipitation via reverse microemulsion were investigated with the objective to synthesize homogeneous nanoparticles according to morphology, structure and size. Basic synthesis parameters, such as addition order of microemulsions (O), ratio of water to surfactant (W), ratio of NbOF5-2 to water, were determined by design of experiments. The Nb2O5.nH2O was also prepared by co-precipitation and homogeneous solution method. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TG/DTG), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and BET specific surface area measurements. The phosphate adsorption onto Nb2O5.nH2O was performed. The best way to prepared Nb2O5.nH2O via reverse microemulsion was used in experiment 2. MEV micrographs confirmed that materials prepared by microemulsion were smallest than materials prepared by co-precipitation and homogeneous solution. The kinetic data corresponded very well to the pseudo-second-order equation. The phosphate adsorption tended to increase with a decrease of pH. The data fitted well to the Langmuir model and the adsorption capacity for the Nb2O5.nH2O presented the following decreasing order: ME2>PSHu>PC>PSHc. The thermodynamic parameters evaluated reveal the spontaneous and endothermic nature of phosphate adsorption onto Nb2O5.nH2O. Phosphate can be desorbed from the surface of hydrous niobium oxide by adjusting the pH values of the solution. The phosphate adsorption occurs by the mechanisms of chemisorptions, physisorptions and ion-exchange