Étude du séchage convectif de boues de station d'épuration - Suivi de la texture par microtomographie à rayons X

Cette thèse s’inscrit dans une dynamique de recherche qui a vu le jour assez récemment dans le domaine du séchage des boues de station d’épuration. Conscientes des problèmes de gestion que va entraîner l’augmentation des quantités de boue produites suite à l’application de la législation européenne, différentes équipes de recherche se sont lancées dans l’étude du séchage des boues. Considérant que l’épandage agricole et la valorisation énergétique demeureront les principales filières d’élimination pour les boues, le séchage constitue, dans les deux cas, une étape essentielle après la déshydratation mécanique. L’ambition de ce travail est de contribuer à améliorer les connaissances dans le domaine du séchage convectif des boues et à mieux appréhender les changements de texture qui surviennent au cours du séchage à l’aide de la microtomograhie à rayons X. Le chapitre I décrit le contexte général dans lequel se situe le travail, c’est-à-dire l’épuration des eaux usées et la production de boues qui en résulte. La place du séchage dans les différentes filières de valorisation, compte tenu des exigences de la législation européenne, est présentée. Ensuite, un état des connaissances dans le domaine du séchage des boues ainsi qu’une présentation des technologies de séchage actuellement mises en oeuvre sont effectués. Ce chapitre met en évidence que l’état divisé de la matière se situe au cœur du travail et pose les objectifs majeurs de la présente étude. Le chapitre II est consacré à la définition des notions essentielles à l’étude du séchage. Le concept d’isotherme de sorption à l’eau est présenté avant de passer en revue les différents types d’eau que l’on trouve dans les boues. Les modes de transport d’eau pendant le séchage sont ensuite rappelés. La suite du chapitre se concentre sur la manière dont les données de séchage sont exploitées et reprend, brièvement, les progrès effectués en modélisation de la cinétique. La fin du chapitre décrit le retrait qui constitue un phénomène indissociable du séchage des matériaux déformables dont font partie les boues. L’ensemble des dispositifs expérimentaux et des méthodes utilisés au long de ce travail sont décrits dans le chapitre III. Les principaux dispositifs expérimentaux sont la cellule de filtration sous pression, le système d’extrusion des échantillons, le microsécheur convectif et le microtomographe à rayons X. Les méthodes décrites concernent la caractérisation des boues, la déshydratation des boues, le filtrage des courbes de séchage, l’exploitation des coupes tomographiques par analyse d’images et la manière de rassembler les informations issues du séchage et de la microtomographie. Le chapitre IV est consacré au développement d’une procédure de conditionnement et de déshydratation permettant d’obtenir une boue déshydratée dont la siccité est la plus élevée et la plus reproductible possible. La mise au point de cette procédure permet d’effectuer cette étude sur des boues réelles. Les boues sont prélevées après l’étape d’épaississement dans deux stations d’épuration gérées par l’AIDE, à Retinne et à Embourg. Les gâteaux de boue obtenus sont ensuite caractérisés : les propriétés rhéologiques sont déterminées ainsi que le taux d’eau liée par l’intermédiaire des isothermes de désorption à l’eau. Des essais de séchage sur des échantillons extrudés à partir du gâteau de filtration montrent que les conditions opératoires de conditionnement et de déshydratation des boues n’ont pas d’influence significative sur la cinétique. La procédure de production d’échantillons mise au point (conditionnement-filtration-extrusion) est utilisée dans toute la suite du travail. Tout au long du chapitre V, l’influence de trois variables opératoires (la température, la vitesse superficielle et l’humidité absolue de l’air) sur le retrait, la cinétique de séchage, la fissuration et le développement de profils d’humidité au cours du séchage d’extrudats de chacune des deux boues est étudiée. Pour ce faire, les données issues du microsécheur et du microtomographe sont exploitées conjointement. Une analyse multi-zones permet de relier différents phénomènes observés se produisant de manière simultanée. Le développement de résistances intragranulaires au transfert, l’apparition de gradients d’humidité à la paroi et le phénomène de fissuration sont en effet liés. Le chapitre VI aborde une caractérisation plus détaillée de la texture des échantillons, principalement dans leur état séché. À cet effet, des techniques telles la microscopie électronique à balayage, la mesure des isothermes d’adsorption-désorption d’azote et la porosimétrie au mercure sont utilisées en plus de la microtomographie. Le travail se termine par une conclusion rassemblant l’ensemble des résultats et par l’énoncé de perspectives qui pourraient constituer une suite intéressante à cette étude. This thesis comes within a recent research dynamic in the field of sludge drying, according to European requirements concerning urban wastewater treatment and landfilling of biodegradable materials. Considering landspreading and utilization for energy purposes as the two major issues to eliminate sludges, drying constitutes, in both cases, an essential step after mechanical dewatering. Despite obvious economic, industrial and environmental interests, rather few studies have been devoted to wastewater sludge drying till lately. This work aims to improve the knowledge in the field of sludge drying and to better apprehend the textural changes that occur during drying by using X-ray microtomographyA first part of the work is dedicated to the development of a method allowing the production of sludge samples with a reproducible dryness, in order to realize the study on real sludges. Sludges are collected after secondary settling and thickening in two domestic wastewater treatment plants near university. Conditioning and mechanical dewatering are realized in the laboratory. Filtration cakes are characterized by different techniques : rheology, sorption isotherms,… Rheological measurements indicate that, for a same sludge, elastic and viscous modulus only depends on the cake dryness. Drying experiments performed on individual cylindrical extrudates obtained from the cake show that operating conditions used for conditioning (polyelectrolyte dose) and dewatering (filtration pressure drop) have no significant influence on drying kinetics. The next part of the work shows that X-ray microtomography, despite this technique is still few used in chemical engineering, is a choice tool to follow the textural changes of individual samples submitted to convective drying. Contrary to methods traditionally or newly used (caliper, volume displacement methods, NMR,…), X-ray microtomography is a non destructive, accurate and easy to use technique. The analysis of the images obtained by microtomography allows quantifying the shrinkage of the sample, the cracks and the moisture gradients at the sample wall at successive drying levels. The study of the influence of three operating variables (temperature, superficial velocity and absolute humidity of air) on the shrinkage, the development of cracks and moisture gradients is performed in a convective microdryer specially designed in the laboratory. Extragranular heat and mass transfer coefficients, intragranular diffusion coefficient and the water evaporation capacity are estimated from experimental data. A multi-zone analysis proposes to relate the different phenomena observed. Moisture gradients are induced by internal diffusional limitations and cause mechanical stresses. Cracks appear when mechanical stress exceeds the breakage level. Results show clearly that the crack extent depends on the value of the moisture gradients. The last part of the work deals with a detailed textural characterization of the dried samples. Several characterization techniques (scanning electron microscopy, mercury porosimetry, analysis of N2 adsorption-desorption isotherms, X-ray microtomography) show that the two sludges considered in the study present very different final textures. 3D images and binary images of cross sections indicate, among others, that the cracks developed during drying have different shapes and configurations. Morphological analysis of these cracks gives some ideas about the way cracks develop and brings to the fore a relation between texture and drying kinetics. Although the presence of cracks is not of the highest importance for the final quality of dried sludges, the methodology developed in this thesis can be applied to a large variety of other soft materials (food, ceramics,…) for which crack formation has to be avoided because it impairs the final quality of the dried material. In the future, a fully coupled thermo-hydro-mechanical model will be implemented in a Finite Element code to quantify the evolution of the stress tensor versus the drying level especially at the onset of cracks formation. Results obtained in this thesis will allow validating the model