On the origin of crack initiation in duplex stainless steel during cyclic loading in the VHCF regime

Die Mikrorissbildung eines Dulpexedelstahls (DSS) im VHCF Bereich wurde untersucht und diskutiert. Verschiedene Techniken mit hoher Auflösung wurden an den ermüdeten Proben implementiert, wobei die mechanischen Eigenschaften des DSSs identifiziert und mit den Mechanismen der Mikrorissinitiierung in Bezug gesetzt wurden. Die Ergebnisse der optischen Mikroskopie, Nanoindentierungstests und Synchrotronstrahlungsuntersuchungen zeigten auf, dass die austenitische Phase des DSS in VHCF ein zyklisches Entfestigung-Verfestigung-Entfestigungs Verhalten aufweisen. Die erste zyklische Entfestigung erfolgt während der ersten Million Lastzyklen, wo ein kontinuierliches Wachstum der Gleitspuren und eine Abnahme der Mikrohärte beobachtet wurden. Danach verfestigen die Austenitkörner; dies zeigte sich durch einen Wachstumsstopp der Gleitspuren und eine Erhöhung der Mikrohärte. Synchrotronstrahlungsexperimente, die in diesem Stadium durchgeführt wurden, zeigten, dass die Mikroeigenspannungen zwischen den beiden Phasen im Vergleich zum Ausgangszustand größer werden. Anschließend wachsen die Gleitspuren weiter und reduzieren die Mikrohärte der Austenitkörner. Dies deutet an, dass die zyklische Entfestigung wieder auftritt. Hierbei zeigten die Synchrotronstrahlungsexperimente eine Abnahme der Mikroeigenspannungen. Die zyklische Ver- und Entfestigung des Austenits kann auf Bewegung und Umordnung der Versetzungen zurückgeführt werden, was durch TEM Bilder gestützt wurde. Die phänomenologischen Beobachtungen an den Proben zeigten zwei Arten von Mikrorissen, intergranulare Mikrorisse tauchen schrittweise von einem sehr frühen bis zu einem relativ späten Stadium auf und transgranulare Mikrorisse initiieren plötzlich. Die Mikrorissbildung kann durch die resultierende Schubspannung τ an der Phasengrenze interpretiert werden. Diese bestehen aus: 1) Schubspannung τ₁ aufgrund der Akkumulation der Intrusionen und Extrusionen (Gleitung der Versetzungen), 2) Schubspannung τ₂ wegen Versetzungsaufstaus und 3) Schubspannung τ₃ aufgrund der externen Lastspannung. Die drei Komponenten entwickeln sich während der zyklischen Ver- und Entfestigung, und führen dazu, dass sich durch die unterschiedlichen resultierenden Schubspannungen an der Phasengrenze deutliche plastische Verformungen in den Ferritkörnern bilden. Die Schubspannung τ₁ steigt dramatisch während der ersten 10⁵ Zyklen an, was auch aufgrund der Beobachtung des Extrusions-Intrusions-Wachstums erwartet wird. Die Schubspannung τ₃ des Ferrits fällt ab, wenn der Austenit zyklisch verfestigt und es steigt an, wenn der Austenite zyklish entfestigt. Diese Ergebnisse wurden durch in-situ XRD- und in-situ DIC-Experimente erzielt. Die Schubspannung τ₂ ist von den Phasengrenzbedingungen weitgehend abhängig und bestimmt die Morphologie der Mikrorisse. Enthält ein Austenitkorn Gleitspuren, wird die Mikrorissinitiierung in dem benachbarten Ferritkorn von einer der folgenden Bedingungen abhängig: 1) Wenn der Winkel zwischen der Phasengrenze und der ferritischen Oberfläche weniger als 90° beträgt, kann plastische Verformung leicht auftreten, und ein intergranularer Mikroriss entsteht schrittweise. 2) Wenn der Winkel zwischen der Phasengrenze und der ferritischen Oberfläche 90° oder mehr ist, werden die Gleitspuren überwiegend durch die Phasegrenze aufgehalten und es erfolgt keine plastische Verformung. Falls die resultierende Schubspannung ausreichend ist, um die Barrierewirkung überwinden zu können, sind die transgranularen Mikrorisse meist vorhanden. Die Phasengrenzbedingungen wurden durch SEM-Bilder bestätigt, die durch die FIB-Cutting erhalten wurden.Formation of micro-cracks of a duplex stainless steel (DSS) in the very high cycle fatigue (VHCF) regime was studied and discussed. Several high-resolution techniques were applied to fatigued specimens, identifying the mechanical properties of the DSS and relating them to the mechanisms of the micro-crack initiation. Results acquired from optical microscopy, nanoindentation tests and synchrotron radiation investigations revealed that the austenite phase of the DSS in VHCF exhibits cyclic softening-hardening-softening behaviour. The first cyclic softening takes place during the initial millions of load cycles, where a continuous growth of slip markings and a decrease in micro-hardness were observed. Afterwards, austenite hardens in the tested austenite grains which show a stop in the growth of slip markings and an increase in the micro-hardness. Synchrotron radiation experiments performed at this stage revealed that the internal residual stresses between the two phases increase compared to the initial state. After this period, slip markings in austenite continue to grow and the micro-hardness decreases, indicating the reoccurrence of cyclic softening. The synchrotron radiation experiments executed at this stage showed a decrease in internal residual stresses. The cyclic hardening and softening behaviour of the austenite can be attributed to dislocation motion and rearrangement, and was supported by transmission electron microscopy (TEM) micrographs. Phenomenological observations applied to the specimens showed two types of micro-cracks: intergranular micro-cracks form continuously from an early to a relatively late stage, and transgranular micro-cracks that initiate suddenly. The formation of these cracks is interpreted by the resultant shear stress τ at the phase boundary, which consists of 1) shear stress τ₁ due to the accumulation of intrusions and extrusions (slip of dislocations), 2) shear stress τ₂ due to dislocation pile-ups and 3) shear stress τ₃ due to external load stress. The three components evolve during cyclic hardening and cyclic softening processes, yielding different resultant shear stresses and resulting in the formation of dis-tinct plastic deformation in the ferrite grains. The shear stress τ₁ increases dramatically within the initial 10⁵ cycles, which can be expected from the observation of extrusion-intrusion growth. The shear stress τ₃ in ferrite decreases when austenite cyclically hardens, and increases when austenite cyclically softens. These were observed in the results obtained for stress and strain partitioning experiments applying in-situ X-ray diffraction (XRD) and in-situ digital image correlation (DIC) techniques. Importantly, the shear stress τ₂ which is largely dependent on phase boundary orientations determines the morphology of the micro-cracks. On the occasion of an austenitic grain forming slip markings, the formation of micro-cracks in the adjacent ferritic grain will depend on the following conditions. 1) If the angle between the phase boundary and the ferritic surface is less than 90°, plastic deformation easily occurs and intergranular micro-cracks gradually form at the phase boundary. 2) If the angle between the phase boundary and the ferritic surface is greater than or equal to 90°, slip markings are frequently arrested by the phase boundary and no plastic deformation takes place. When the resultant shear stress is large enough to overcome the barrier effect, transgranular micro-cracks are mostly present. These hypotheses were confirmed by scanning electron microscopy (SEM) images acquired with focused ion beam (FIB)-cutting