Implementation of new methods of assay

Dissertação de mestrado integrado em Engenharia Biológica (área de especialização em Tecnologia Química e Alimentar)O crescimento e desenvolvimento da empresa RNM nos últimos anos exigiu o aumento do número de procedimentos de análise dos produtos, que acompanhasse o aumento de produtos comercializados. Posto isto, este projeto teve como principal objetivo a implementação de um novo procedimento de análise, a determinação da pureza do ácido fosfórico comercial, bem como o controlo da qualidade da produção e das matérias-primas. Para além dos produtos e das matérias- -primas diariamente analisados, os produtos que exigiram uma análise mais detalhada foram o ácido fosfórico comercial e a glicerina vegetal USP. De forma a analisar uma solução de ácido fosfórico que chegou à empresa e que se apresentava em dois estados, estado sólido e estado líquido, procedeu-se à análise das massas volúmicas de uma amostra de cada fase, que permitiu determinar as respetivas concentrações. A glicerina USP, após sofrer uma contaminação nas instalações da empresa, foi analisada por HPLC, através da análise do índice de refração e da massa volúmica. O método tritrimétrico para a análise da concentração das soluções de ácido fosfórico implementado na rotina laboratorial utiliza como titulante uma solução de hidróxido de sódio de 0.1 mol/L e como indicador, uma solução indicadora de timolftaleína. A sua implementação exigiu uma validação, tendo sido analisados os parâmetros dos limiares analíticos, da seletividade/especificidade, da sensibilidade, da precisão e da exatidão do método. Após a análise da massa volúmica das amostras de ácido fosfórico confirmou-se que a amostra em estado líquido apresentava um teor de ácido fosfórico de 81.21 %, enquanto a amostra sólida, apresentava uma concentração de 88.98 % em ácido fosfórico. Uma vez que a temperatura de congelamento aumenta com o teor de ácido fosfórico na amostra, as duas fases presentes no produto devem-se ao fato da temperatura de transporte não ter sido mantida acima do ponto de congelamento do produto. A análise às amostras de glicerina contaminada e decantada, obtida após a remoção do contaminante, permitiu afirmar que a primeira, por conter um teor de glicerol de 96.12 % não poderia ser classificada como USP. No entanto, a análise da amostra decantada mostrou que esta podia ser classificada como produto USP, uma vez que apresentava uma pureza de 99.78 %. O produto encontrava-se em conformidade com as especificações do cliente. O método para determinar a pureza de uma solução de ácido fosfórico foi implementado com sucesso, uma vez que foi validado para todos os parâmetros estudados.The growth and development of the company RNM over the last years demand an increase in the number of procedures of analysis of the products which matched the increase of marketed products. Therefore, this project had as main objective the implementation of a new procedure for analysis and the determination of the purity of the commercial phosphoric acid, as well the control of the quality of production and of the raw materials. In addition to products and raw materials daily analyzed, the products that demand a more detailed analysis were the commercial phosphoric acid and the glycerin USP. In order to analyse a solution of phosphoric acid that arrived to the company and presented itself in two states, solid state and liquid state, it was done an analysis of the densities of a sample of each fase that allowed the determination of their concentrations. The glycerin USP, after suffering a contamination, was analyzed by HPLC, through analysis of the index of refraction and density. The tritrimetric method of analysis of the concentration of the phosphoric acid solutions implemented in laboratory routine use as titrant a 0.1 mol/L sodium hydroxide solution and as an indicator a thymolphtalein indicator solution. Its implementation demanded a validation, having been analyzed the parameters of the analytical thresholds, selectivity/specificity, sensitivity, the accuracy and precision of the method. After the density analyzes of samples of phosphoric acid has confirmed that the sample in liquid state presented as phosphoric acid content of 81.21 %, while the solid sample, after the thawed and analyzed, showed a concentration of 88.21 % in phosphoric acid. Since the freezing point increases with the phosphoric acid content of the sample, the two phases present in the product are due to the fact that the temperature of transport wasn’t above of the freezing point of the product. The analysis of samples of glycerin contaminated and decanted, obtained after the removal of the contaminant, allowed to say that the first, because it contain a content of glycerol of 96.12 % could not be classified as USP. However, the analysis of the sample decanted showed that this could be classified as product USP, once it presented a purity of 99.78 %. The product was in accordance with customer specifications. The method for determining the purity of a phosphoric acid solution has been successfully implemented, once was validated for all the studied parameters