Advanced electrochemical study of Synephrine from the family of natural alkaloids using a carbon paste electrode

Předložená diplomová práce se zabývá elektrochemickým chováním přírodního alkaloidu synefrin a možnostmi jeho stanovení na uhlíkové pastové elektrodě (CPE), přičemž navazuje na některé výsledky z předchozí úvodní studie. Během počátečních měření v režimu cyklické voltametrie (CV) byla potvrzena oxidovatelnost studované sloučeniny v kyselém prostředí (pH 2,5) v podobě příslušného píku, ale na rozdíl od předchozích závěrů nebyl tento pochod shledán vhodným pro případné elektroanalytické stanovení. Návaznými měřeními, včetně citlivějších záznamů v režimu diferenčně pulsní a square-wave voltametrie (DPV resp. SWV), bylo zjištěno, že pro účely stanovení synefrinu je vhodnější zásadité prostředí (pH 9), kde studovaná látka poskytuje dvojici výrazných signálů, v principu obou využitelných ke kvantitativní analýze, v praxi vyššího z nich při vyšším potenciálu. Elektrodová oxidace v téměř alkalických roztocích byla také předmětem návrhu a diskuze příslušného mechanismu, v případě uhlíkaté elektrody vůbec poprvé za těchto podmínek. Zmíněná vyšší citlivost obou technik se ukázala nezbytná, protože látka jako taková nevykazovala schopnost akumulace na povrchu CPE, a to ani po elektrolytické či chemické modifikaci jejího povrchu. V závěru experimentální práce byla testována nově navržená metoda ke stanovení synefrinu v modelových roztocích při zjišťování výtěžnosti stanovení a ve dvou různých reálných vzorcích: (i) komerční přípravek k hubnutí a (ii) nealkoholická forma nápoje Curaçao.This diploma thesis deals with the electrochemical behaviour of Synephrine, a natural alkaloid, and with possibilities of its determination at a carbon paste electrode (CPE). By continuing in the previous initial study, the first set of new measurements performed in the cyclic voltammetric (CV) regime has confirmed the capability of the compound of interest to be oxidised in an acidic medium (at pH 2.5) giving rise to the respective peak. However, in contrast to the previous conclusions, this electrode process was found unsuitable to be employed for electroanalytical determination. Instead of this, the subsequent measurements, including more sensitive detection in the differential pulse voltammetric or square-wave voltammetric mode (DPV or SWV, respectively), have revealed that the determination of synephrine appears to be more convenient in a basic medium (at pH ca. 9), where the target compound yields a couple of well-developed signals; in principle, both being applicable in the quantitative analysis but preferably choosing that one arising at more positive potentials. The oxidation in nearly alkaline solutions has also been the subject of a proposal and discussion of the corresponding electrode mechanism; for the first time, when using a carbonaceous electrode. The above-mentioned higher sensitivity of both voltammetric techniques has been found to be necessary because the analyte as such did not exhibit any accumulation capabilities at the CPE ? neither after electrolytic nor chemical modification of its electrode surface. The experimental work was ended by a series of measurements focused on the testing of newly developed method for determination of synephrine in model solutions via the recovery rate and in two different real samples: (i) commercial formulation of a weight-loss product and (ii) alcohol-free Curaçao drink.Fakulta chemicko-technologickáStudentka úspěšně obhájila diplomovu práci a zodpověděla otázky komise