Caulim calcinado: estudo cinético da dissolução do alumínio em meio ácido e aplicação como precursor na produção de sílica porosa

A kinetic study of metakaolin (calcined kaolin) dissolution was carried out using kaolin for paper coating derived from the Rio Capim region (Pará State, Northern Brazil). The kaolin was calcined at 700ºC for 2 hours, in order to obtain metakaolin, and then leached with sulfuric, hydrochloric and nitric acid at 95ºC, 80ºC and 70ºC ± 3°C. The leachings were performed using excess acid of 5%. Samples were collected every 15 minutes for 3 hours and subjected to aluminum analysis by the EDTA titrimetric method. Final aluminum extraction of 97.42%, 97.99% and 95.9% was obtained with sulfuric, hydrochloric and nitric acid, respectively. Hydrochloric acid was faster than nitric and sulfuric acid, which showed a similar dissolution behavior. Kinetic models of homogeneous (Integral Method, Method of Half-Lives and Method of Initial Rates) and heterogeneous (Shrinking Core Model) reaction were used. The Shrinking Core Model for spherical morphology with a constant size showed better fit. The leaching process is chemically controlled, with leaching reaction of the first order with respect to aluminum from metakaolin, the first order with respect to sulfuric, hydrochloric and nitric acid concentration and activation energies of 87.78 kJ/mol, 90.60 kJ/mol and 91.58 kJ/mol, respectively. Previous research, using excess acid above 50%, are consistent with the data found in this study carried out with only 5% excess acid. The study about the application of calcined kaolin as a precursor in the porous silica production was carried out with the solid obtained in the leaching process with sulfuric acid. The leached material was a microporous solid, with 86.7% of silica, high specific area (297.13m²/g) and humidity adsorption capacity compatible with commercial silica.CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoO estudo cinético da dissolução do metacaulim (caulim calcinado) foi desenvolvido para o caulim de cobertura de papel oriundo da região do Rio Capim (Estado do Pará, norte do Brasil). O caulim foi calcinado a 700ºC por 2 horas para obtenção do metacaulim e, em seguida, lixiviado com ácido sulfúrico, clorídrico e nítrico nas temperaturas de 95ºC, 80ºC e 70ºC ± 3°C. Nas lixiviações foram usados excessos ácidos correspondentes a 5%. Foram coletadas amostras, com intervalos pré-determinados a cada 15 minutos até tempo total de 3 horas, as quais foram submetidas à análise de alumínio através do método titrimétrico com EDTA. Foram obtidas extrações finais de alumínio de 97,42%, 97,99% e 95,9% para o ácido sulfúrico, clorídrico e nítrico, respectivamente. O ácido clorídrico foi o mais rápido e o ácido nítrico apresentou um comportamento semelhante ao do ácido sulfúrico. Foram utilizados modelos cinéticos de reação homogênea (Método Integral, Método das Meias-Vidas e Método das Velocidades Iniciais) e heterogênea (Shrinking Core Model). O modelo cinético que melhor se ajustou aos dados obtidos foi o Shrinking Core Model considerando partículas esféricas com tamanho constante. Trata-se de um processo quimicamente controlado, com reação de primeira ordem em relação ao alumínio do metacaulim, de primeira ordem em relação à concentração do ácido sulfúrico, clorídrico ou nítrico e energias de ativação equivalentes a 87,78 kJ/mol, 90,60 kJ/mol e 91,58 kJ/mol, respectivamente. Pesquisas realizadas anteriormente, utilizando excesso de um dos reagentes acima de 50%, estão em consonância com os dados encontrados neste trabalho desenvolvido com excesso ácido de apenas 5%. O estudo da utilização do caulim calcinado como precursor na produção de sílica porosa foi desenvolvido a partir do sólido obtido no processo de lixiviação com ácido sulfúrico. O material lixiviado era um sólido microporoso, com teor de sílica de 86,7%, elevada área específica (297,13 m²/g) e capacidade de adsorção de umidade compatível com sílica gel comercial