Archaeometric study of pieces recoverec from archaelogical excavations

Traballo fin de grao (UDC.CIE). Química. Curso 2016/2017[Resumen] En este trabajo de Fin de Grado se ha estudiado la composición y fases cristalinas, además de estudiar un posible origen, de muestras arqueológicas mediante diferentes técnicas analíticas. Estas técnicas son: 1. Fluorescencia de rayos X (XRF), 2. Microscopía electrónica de barrido (SEM) con análisis EDX., 3. Difracción de rayos X, 4. Espectrometría atómica de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICPMS). Las muestras fueron aportadas por el Museo de La Carolina (Jaén), realizando análisis a cuatro de estas muestras. Se realizó un primer análisis de los elementos químicos mediante fluorescencia de rayos X, en el que el elemento principal que constituye las muestras es el Plomo. A continuación, para la profundización y detalle de diferentes regiones de dichas muestras se realizó un análisis elemental mediante EDX, obteniendo que los elementos mayoritarios son Silicio en la parte exterior y Plomo en la parte interior de los materiales. Para el estudio de las fases cristalinas presentes en ellas se utilizó la difracción de rayos X de polvo. Se determinó así, que tres de estas muestras están compuestas mayoritariamente por Plomo metálico en su interior y galena (PbS) en otra de ellas, posiblemente esta última muestra sea un resto del mineral empleado en la obtención del Plomo metálico. Por último, mediante el estudio de las relaciones isotópicas del Plomo, y comparando estos datos con un diagrama de zonas mineras hispánicas referenciadas se pudo determinar que las muestras pertenecen a la zona minera de Sierra Morena.[Resumo] Neste traballo de Fin de Grao estudouse a composición e fases cristalinas, ademais de estudar unha posible orixe, de mostras arqueolóxicas mediante diferentes técnicas analíticas. Estas técnicas son: 1. Fluorescencia de raios X (XRF), 2. Microscopía electrónica de varrido (SEM) con análise EDX., 3. Difracción de raios X, 4. Espectrometría atómica de masas con plasma de acoplamento indutivo (ICPMS). As mostras foron aportadas polo Museo de La Carolina (Xaén), realizando análises a catro destas mostras. Realizouse unha primeira análise dos elementos químicos mediante fluorescencia de raios X, no que o elemento principal que constitúe as mostras é o Chumbo. A continuación, para o afondamento e detalle de diferentes rexións das devanditas mostras, realizouse unha análise elemental mediante EDX, obtendo que os elementos maioritarios son Silicio na parte exterior e Chumbo na parte interior dos materiais. Para o estudo das fases cristalinas presentes nelas utilizouse a difracción de raios X de po. Determinouse así que tres destas mostras están compostas maioritariamente por Chumbo metálico no seu interior e galena (PbS) noutra delas, posiblemente esta última mostra sexa un resto do mineral empregado na obtención do Chumbo metálico. Por último, mediante o estudo das relacións isotópicas do Chumbo, e comparando estes datos cun diagrama de zonas mineiras hispánicas referenciadas, púidose determinar que as mostras pertencen á zona mineira de Serra Morena.[Abstract] In this final degree project, the composition and crystalline phases have been studied, besides the possible origin of archaeological samples by using different analytical methods. This tecniques are: 1. X-ray fluorescence (XRF), 2. Image Scanning electron microscopy (SEM) with EDX analysis, 3. X-ray diffraction, 4. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry The samples were supplied by the museum of La Carolina (Jaén). The first analysis of the chemical elements was realized by means of fluorescence of Xrays, where the lead is the principal element. Then, for the deepening and detail of different regions of these samples, it was realized an elementary analysis by EDX, obtaining the major elements of the materials are silicon on the outside and lead in the inside. X-ray powder diffraction was used for the study of the crystalline phases present in the samples. This studies shows that the metallic lead is the main component in three of these samples, and galena (PbS) in one of them, perharps this last sample is a rest of the mineral used in the obtaining of metallic lead. Finally, through the study of the isotopic ratios of lead, and by comparing these data with a diagram of mining Hispanic referenced areas it was possible to determine that the samples belong to the mining area of Sierra Morena