Hochtemperatur-HPLC zur Analyse von komplexen Polyolefinen

Mit dem in den letzten Jahren schnell fortschreitenden Entwicklungsprozess in der Synthese von Polyolefinen konnte die Analytik dieser Materialien nur bedingt Schritt halten. Für das Verständnis von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen wird jedoch eine leistungsfähige Analytik benötigt. Dies betrifft insbesondere schnelle Methoden zur Bestimmung der chemischen Heterogenität, die Ergebnisse innerhalb weniger Minuten liefern können. Bei der Anwendung der bekannten CRYSTAF- und TREF-Fraktionierungen werden pro Probe mehrere Stunden benötigt. Ziel der vorliegenden Arbeit war deshalb die Entwicklung neuer flüssigchromatographischer Methoden zur Analyse von komplexen Polyolefinen bezüglich der chemischen Heterogenität. Im Rahmen der Dissertation wurden an Hand unterschiedlicher Modellsysteme erstmals Hochtemperatur-HPLC-Methoden zur Trennung von Polyolefinen nach der chemischen Zusammensetzung durchgeführt. Zur Auftrennung dieser Systeme wurde sowohl die Chromatographie unter kritischen Bedingungen (LCCC) als auch die Hochtemperatur-Gradienten-HPLC eingesetzt. Dies beinhaltete die Entwicklung von chromatographischen Trennsystemen von Ethylen-Methylmethacrylat- und Ethylen-Styrol-Copolymeren. Der Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung eines Trennsystems, dass erstmals die Auftrennung von Ethylen-Propylen-Copolymeren nach dem Ethylengehalt im Copolymer ermöglichte